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多溴聯苯醚檢測方法
一、多溴聯苯醚簡介：
盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS指令，全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令，也稱2002/95/EC指令，2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進行了補充，明確了六種有害物質的zui大*值，這六種物質分別為：鉛Pb、鎘Cd、汞Hg、六價鉻Cr6+、，多溴聯苯醚PBDE，多溴聯苯PBB。世界各國尤其是發達國家，對RoHS指令的出臺反響強烈，高度關注；中國是制造業大國，也是產品出口大國，出口總量的70%以上涉及到RoHS指令，因此中國政府亦十分重視相關問題，并于2004年出臺了《電子信息產品污染防治管理辦法》，內容類似RoHS指令，并準備與其同步實施。作為該指令中的多溴聯苯醚類有害物質----溴化阻燃劑，被廣泛用于多種消費品中，包括電子產品、紡織品、家具、日化、玩具等，這些物質的存在，一方面避免產品起燃，確保人類生活安全，然而另一方面，由于該類物質在生產和回收中多有殘留，也已影響到人類的生活健康，這也是該指令頒布的初衷。針對該指令中多溴聯苯醚溴系阻燃劑的測定，的檢測方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及紅外光譜法等，然而GC/MS、HPLC/MS/MS儀器價格昂貴，對人員的專業素質要求高，對用戶來說，普及率不高，尤其是中小型企業相對難度加大，而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只對部分多溴聯苯醚進行分離。本文在HPLC/UV的基礎上進一步優化，提出了一種方法簡便、快速、準確、靈敏度高、適應性好、回收率高，可用于工廠質量控制和檢驗機構樣品檢驗的方法。
二、儀器配置方案：
LC-P310高壓恒流泵：2臺
LC-UV310紫外檢測器：1臺
高壓混合器(1500ul)：1臺
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺
LC-310泵控工作站(帶采樣功能)：1套
7725i手動進樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱(4.6mm*250mm，5um)：1支
多溴聯苯醚(一溴到十溴聯苯醚)標準溶液及混標：各1支
以及相應的前處理設備。
三、實驗方法：
1、樣品前處理
將電子電氣產品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊，液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。準確稱取粉碎后的樣品顆粒，用甲苯索氏萃取；提取液濃縮至近干，轉移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，搖勻，過濾。
2、標準溶液的配置
準確吸取混合標準溶液10ul，進樣測試。
四、實驗譜圖及驗證數據：
10種多溴聯苯醚標準混合溶液譜圖：
