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當(dāng)前位置:北京恒奧德儀器儀表有限公司>>技術(shù)文章>>凝固點測定儀的安裝與使用
安裝與使用
1、本儀器開箱后,行外觀檢查,并在室溫下放置8小時以上后,檢查各開關(guān)是否好并將其撥至關(guān)閉位。
2、檢查市電插座內(nèi)是否有保護(hù)接地線,如果沒有則應(yīng)將儀器接根良好的保護(hù)地線以防漏電觸及人身安。(注意!為確保人身安,電源插座的接線應(yīng)按家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定:中間孔是接地線,可靠接地。左孔為零線,右孔為火線。)
3、將95%純度的無水乙醇注入冷浴槽內(nèi),注意液面應(yīng)離冷槽上沿邊留有約1公分,以防出。
4、開啟“電源”開關(guān),浴內(nèi)開始均勻攪拌,數(shù)秒鐘后,溫控表上顯示浴內(nèi)溫度,按動溫控表上的“設(shè)置”鍵,顯示SP字符,再按動“遞增”或“遞減”鍵,設(shè)
定所需溫度,再按動“設(shè)置”鍵,設(shè)置畢,此時<制冷>示燈亮。
5、開啟“制冷”開關(guān),機(jī)內(nèi)壓縮機(jī)開始制冷,冷卻風(fēng)機(jī)也開始排風(fēng),浴內(nèi)溫度開始下降,待制冷示燈滅,<加熱>燈閃動,表示冷浴已經(jīng)開始恒溫,此時可以按試驗方法行試驗。
6、在觀察試樣是否凝固時可將“計時”開關(guān)開啟,數(shù)字顯示“000”,用手拉動試管至45度位,開始計時60秒,報訊聲響過可將試管從浴中抽出觀察。
7、凝點試管內(nèi)注入到達(dá)刻線的油樣,將凝點套圈放入浴槽孔中,將試管插入槽孔中,將溫度計插入試管膠塞上。
8、預(yù)找好溫度計水銀點在油樣中的距離(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定),把試管膠塞蓋在試管上面,蓋緊,看溫度計底水銀點在油樣中的距離(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定),當(dāng)溫度接近凝點時,每降低1度,手拉動試管,打開計時開關(guān),使其傾斜45度,計時1分鐘后,抽出試管,觀察其凝固沒有,如沒凝固,再把試管插入浴中,讓其垂直,再將1度,再抽出試管,觀察,直到其凝固就是凝固點。
下面摘錄試驗標(biāo)準(zhǔn)中的試驗步驟以供參考:
1、從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管,擦干外壁,用軟木塞將試管牢固地裝在套管中,試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。
裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上,并放在室溫中靜置,直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點低7~8℃,試管(外套管)浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70mm。
冷卻試樣時,冷卻劑的溫度準(zhǔn)確到±1℃。當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點時,將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為45度,并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘,但儀器的試樣分仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。
此后,從冷卻劑中小心取出儀器,迅速地用業(yè)乙醇擦試套管外壁,垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的跡象。
注:測定低于0℃凝點時,試驗前應(yīng)在套管底注入無水乙醇 1-2ml。
2、當(dāng)液面位置有移動時,從套管中取出試管 ,并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃,然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新行測定 ,直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。
注:試驗溫度低于-20℃時,重新測定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中,待試樣溫度升到-20℃,才將試管浸在水浴中加熱。
3、當(dāng)液面的位置沒有移動時,從套管中取出試管 ,并將試管重新預(yù)熱至試樣
達(dá)50±1℃,然后用比上次試驗溫度4℃,或其他更的溫度重新行測定,直到某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。
4、找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后,就采用比移動的溫度低2℃,或采用比不移動的溫度2℃,重新行試驗。如此重復(fù)試驗,直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提 2℃又能使液面移動時,就取使液面不動的溫度,作為試樣的凝點
5、 試樣的凝點行重復(fù)測定,二次測定時的開始試驗溫度,要比*次所測出的凝點2℃。
更詳細(xì)的試驗步驟請參照GB/T510標(biāo)準(zhǔn)行試驗。
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