EJ/T 20164-2018 后處理三氧化鈾粉末中鈾含量測定 自動(dòng)電位滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氧化鈾粉末中鈾含量測定的分析方法，包括方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于后處理三氧化鈾粉末中鈾含量的測定。
方法原理
在磷酸介質(zhì)中，用過量的硫酸亞鐵將鈾(Ⅵ)還原到鈾(Ⅳ)，過量的亞鐵離子在鉬的催化下被硝酸氧化，而氧化過程中產(chǎn)生的NO2-被氨基磺酸破壞。采用重鉻酸鉀滴定法將鈾(Ⅳ)氧化至鈾(Ⅵ)，使用自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)滴定加標(biāo)準(zhǔn)溶液并指示滴定終點(diǎn)，通過重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算樣品中的鈾含量。
儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀。
分析天平，感量為0.01mg。
電熱板，溫度范圍0°C~400°C，控溫精度±2°C。
滴定瓶，250mL，與"自動(dòng)電位滴定儀"配套使用，耐高溫。
容量瓶，1L，容量允差小于0.4mL。
表面皿，?=7cm。
秒表。
樣品
后處理三氧化鈾粉末。
試驗(yàn)步驟
樣品溶解
準(zhǔn)確稱取兩份試樣0.8g～1.0g(精確至0.01mg)于滴定瓶中，加入5mL濃硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱溶解。待試料溶解*后，升溫至200°C，使樣品緩慢蒸發(fā)至近干。
將溫度升至約400°C，繼續(xù)加熱到樣品*轉(zhuǎn)為桶紅色，沒有紅棕色氣體溢出后再加熱5min，取下冷卻。
取下表面皿，量取50mL濃磷酸沿壁加入到滴定瓶中，蓋上表面皿。
將滴定瓶置于電熱板上，于160°C加熱，使其*溶解。
樣品測定
樣品溶解*后，依次加入10mL硫酸溶液、5.0mL氨基磺酸溶液，5.0mL～10mL硫酸亞鐵溶液(硫酸亞鐵不可沿壁加入)。
將滴定瓶安裝在滴定臺(tái)上進(jìn)行攪拌，插入溫度傳感器測量溫度，控制溶液溫度在33°C～35°C時(shí)停止攪拌。
加入10mL氧化劑溶液，溶液黑色褪去后(40s以內(nèi))，繼續(xù)攪拌2.5min后靜置0.5min使氣泡消失。
重鉻酸鉀預(yù)稱樣。
稱取一定質(zhì)量的重鉻酸鉀，重鉻酸鉀的稱樣量m1由公式(1)計(jì)算。
式中:
m2一一稱取的后處理三氧化鈾粉末的質(zhì)量，單位為克(g)；
w 一一后處理三氧化鈾粉末中鈾的理論質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
A 一一取值約為4mg~6mg，單位為克(g)；
f 一一重鉻酸鉀對(duì)鈾的轉(zhuǎn)換因子，f = 3M鈾 / M重鉻酸鉀。
鈾的平均原子量M鈾按公式(2)計(jì)算:
式中:
FU234 一一鈾234的質(zhì)量豐度；
FU235 一一鈾235的質(zhì)量豐度；
FU236 一一鈾236的質(zhì)量豐度；
FU238 一一鈾238的質(zhì)量豐度。
取下滴定瓶直接加入預(yù)先稱好的固體重鉻酸鉀，再沿杯壁加入100mL的硫酸氧釩溶液，將滴定瓶裝回滴定臺(tái)。
將電極插入到滴定瓶中，快速攪拌溶液，電極電位以0.2mV/s～0.4mV/S的速度變化時(shí)可視為反應(yīng)穩(wěn)定，可以進(jìn)行下一步滴定。
用自動(dòng)電位滴定儀滴定至終點(diǎn)(電位約600mV，終點(diǎn)判斷設(shè)定為△V≥30mV)，記錄重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積V。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
樣品中鈾含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，按公式(3)計(jì)算:
式中:
ρ 一一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
結(jié)果為兩次測定結(jié)果的平均值，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。
精密度
在重復(fù)性條件下，六次獨(dú)立測定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于0.06%。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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