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氣相色譜儀的操作規程

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氣相色譜儀,是用氣體作為動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、性及吸附性質的差異實現混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱動相)帶入色譜柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的動,樣品組分在運動中行反復多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后出。組分出色譜柱后入檢測器被測定,常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導檢測器(TCD)等。氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度等優點,在土壤有機物研究中發揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及臨界萃取法等也正得到廣泛使用。

 

基本構

氣相色譜儀的基本構有兩分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心件。(1)氣路系統 氣相色譜儀中的氣路是個載氣連續運行的密閉管路系統。整個氣路系統要求載氣純凈、密閉性好、速穩定及速測量準確。

(2)樣系統 樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。

(3)分離系統分離系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。

(4)檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。

(5)信號記錄或微機數據處理系統 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。

(6)溫度控制系統 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成分。 氣相色譜儀分為兩類:類是氣固色譜儀,另類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。

操作規程

、開機前準備

1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;

3、信號線接所對應的信號輸入端口。

二、開機

1、打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體量至實驗要求;

2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤后保存參數,開始升溫;

3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體量控制面板上調節氣體量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成,點火成后,待基線走穩,即可樣;

三、關機

關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力針回零后,關閉穩壓表開關,方可離開。

四、 注意事項

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;

2、嚴格檢漏;

3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

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