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電位滴定法檢測維生素C 的含量

檢測樣品:藥品 保健品

檢測項目:維生素C

方案概述:生素 C 又稱 L-抗壞血酸,具有很強的還原性,為抗體及膠原形成,維生素 C 還具備有抗氧化,抗自由基的功效。但人類等少數動物卻不能自身合成,必須通過食物、藥物等攝取。本文選取了幾種含維生素 C 的藥品或保健品,參照藥典或國標中的方法,采用電位滴定的方式,分別測試了其中的維生素 C 含量,為維生素 C 的測定提供了一定的參考依據。

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更新時間2020年08月18日

上傳企業上海佳航儀器儀表有限公司

下載方案

前言

維生素 C 又稱 L-抗壞血酸,具有很強的還原性,為抗體及膠原形成,組織修補,苯丙氨酸、酪氨酸、葉酸的代謝,鐵、碳水化合物的利用,脂肪、蛋白質的合成,維持免疫功能, 羥化與羥色胺,保持血管的完整,促進非血紅素鐵吸收等所必需,同時維生素 C 還具備有抗氧化,抗自由基的功效。但人類等少數動物卻不能自身合成,必須通過食物、藥物等攝取。本文選取了幾種含維生素 C 的藥品或保健品,參照藥典或國標中的方法,采用電位滴定

的方式,分別測試了其中的維生素 C 含量,為維生素 C 的測定提供了一定的參考依據。

 

儀器與試劑

 

2.1 儀器

佳航儀器JH-T5電位滴定儀、鉑復合電極、10mL 滴定管單元

2.2 試劑

碘溶液1/2I2、稀醋酸、稀硫酸、維生素 C 片、素 C 泡騰片、保健品維生素 C 片、維生素 C 夾心糖和復合維生素軟糖

實驗方法

 

3.1 實驗步驟

3.1.1 維生素 C 片、維生素 C 泡騰片采用藥典中的方法。

取維生素 C10 片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于維生素 C 0.2g),置 100 mL 容量瓶中,加新沸過的冷水 100mL 與稀醋酸 10mL 的混合液適量,振搖使維生素C 溶解

 

并稀釋至刻度,搖勻,迅速濾過,精密量取濾液 50mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至終點。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L相當于 8.806mg 的維生素 C

取果維生素 C 泡騰片 1 片,精密稱定,研細,精密稱取適量約相當于維生素 C 0.2g), 加新沸過的冷水 60mL 與稀醋酸 10mL 使維生素 C 溶解,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至終點。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L相當于 8.806mg 的維生素 C

3.1.2 維生素 C 夾心糖和復合維生素軟糖采用國標中的方法。

稱取維生素 C 夾心糖(復合維生素軟糖)1 顆,精度為 0.0002g,置于滴定杯中,加 30 mL 無二氧化碳的水及 25 mL 硫酸溶液,攪拌使溶解(軟糖需剪碎),立即用碘標準滴定溶液滴定至終點。

3.2 儀器參數

 

 

滴定模式:

動態滴定

攪拌速度:

 

4

電極平衡時間:

 

4s

預攪拌時間:

 

8s

電極平衡電位:

 

1.5mv

滴定速度:

小添加體積:

 

0.02mL

預滴定添加體積:

 

1mL

結束體積:

 

15mL

預滴定后攪拌時間:

 

8s

電位突躍量:

 

450

預控 mv 值:

 

結果與討論

 

4.1 實驗結果

 

維生素 C 1#

 

每片平均重 0.123467g

 

 

滴定體積

 

mL

碘液濃度

 

mL

取樣量

 

g

含量

 

mg/g

每片含量

 

mg/片)

平均值

 

mg/片)

標識含量

 

mg/片)

9.649

0.1023

0.21986

789.90

97.52

 

 

 

 

 

97.38

 

 

 

 

 

100

9.463

0.1023

0.2149

792.53

97.85

10.067

0.1023

0.2298

788.50

97.27

17.466

0.0512

0.20058

784.37

96.84

17.595

0.0512

0.20061

790.05

97.55

17.959

0.0512

0.2053

787.98

97.29

17.515

0.0512

0.19985

789.45

97.47

 

 

維生素 C 2#

 

每片平均重 0.610348g

 

 

滴定體積

 

mL

碘液濃度

 

mL

取樣量

 

g

含量

 

mg/g

每片含量

 

mg/片)

平均值

 

g/100g

標識含量

 

g/100g

11.094

0.1023

2.00226

99.74

60.87

 

 

9.980

 

 

11.8

11.07

0.1023

1.99951

99.66

60.83

10.843

0.1023

1.95197

99.99

61.03

 

 

維生素 C 泡騰片 1#

 

每片平均重 3.27269g

 

 

滴定體積

 

mL

碘液濃度

 

mL

取樣量

 

g

含量

 

mg/g

每片含量

 

mg/片)

平均值

 

g/片)

標注含量

 

g/片)

15.544

0.0512

0.24241

288.78

945.09

 

 

0.950

 

 

1.0

14.259

0.0512

0.2202

291.61

954.35

14.168

0.0512

0.2189

291.47

953.89

11.069

0.1023

0.3440

289.61

947.80

 

 

維生素 C 泡騰片 2#

 

每片平均重 4.55752g

 

 

滴定體積

 

mL

碘液濃度

 

mL

取樣量

 

g

含量

 

mg/g

每片含量

 

mg/片)

平均值

 

g/片)

標注含量

 

g/片)

10.666

0.0512

0.2191

219.17

998.89

 

 

0.995

 

 

1.0

10.373

0.0512

0.2132

219.05

998.31

10.470

0.0512

0.2175

216.72

987.73

 

維生素 C 夾心糖

 

每片平均重 6.25688g

 

 

滴定體積

 

mL

碘液濃度

 

mL

取樣量

 

g

含量

 

mg/g

每片含量

 

mg/片)

平均值

 

mg/片)

標注含量

 

mg/片)

2.836

0.1023

6.21897

4.09

25.46

 

 

25.84

 

 

22.56

2.881

0.1023

6.30723

4.10

25.86

2.918

0.1023

6.24444

4.20

26.20

 

 

復合維生素軟糖

 

每顆平均重 3.0557g

 

 

滴定體積

 

mL

碘液濃度

 

mL

取樣量

 

g

含量

 

mg/g

每片含量

 

mg/片)

平均值

 

mg/片)

標注含量

 

mg/片)

1.022

0.1023

3.04504

2.99

9.12

 

 

8.52

 

 

5.5

0.942

0.1023

3.0663

2.74

8.40

0.901

0.1023

3.0558

2.63

8.03

注:空白體積為 0.01mL,碘液為 1/2 I2 溶液濃度。

 

 

計算公式:

維生素 C 片采用公式(1)、其他 4 種樣品采用公式(2)。

 

(V   -  V0) × 8.806 × c 1

X  =      1

m × 0.05

 

(V   -  V0) × 8.806 × c 2

X  =      2

m ×  0.05 × 2

 

 

式中:

X --為維生素 C 含量;

V1 --樣品試驗消耗滴定溶液體積,單位為毫升mL); V2 --樣品試驗消耗滴定溶液體積,單位為毫升mL); V0 --空白試驗消耗滴定溶液體積,單位為毫升mL); c --碘溶液(1/2I2)濃度,單位為摩爾每升mol/L); m --樣品質量,單位為克(g);

8.806 --1mL 碘(0.05mol/L)相當于 8.806mg 的維生素 C

4.2 譜圖

注意事項

 

1、在避光條件下進行實驗。

2、維生素 C 片的方法里的過濾步驟需迅速過濾。

3、軟糖在處理前需剪碎。

 

參考文獻

 

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].二部 .北京: 中國醫藥科技出版社,2015: 1237-1238.

[2] GB 14754-2010  食品安全國家標準 食品添加劑 維生素 C(抗壞血酸) [S].

 

附錄

 

1、稀醋酸:取 6mL 冰醋酸加水稀釋到 100mL

2、稀硫酸:取 5.7mL 濃硫酸加水稀釋到 100mL

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