上海佳航儀器儀表有限公司
山梨糖醇的還原糖含量的檢測——電位滴定法
檢測樣品：山梨糖醇
檢測項目：還原糖
方案概述：山梨糖醇為白色吸濕性粉末或晶狀粉末、片狀或顆粒。有清涼的甜味，甜度約為蔗糖的一半，熱值與蔗糖相近；是營養性甜味劑、濕潤劑、螯合劑和穩定劑，廣泛應用于生產食品中。還原糖是指具有還原性的糖類，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖等，是食品檢測的重要指標之一。本文采用本尼特滴定法和電位滴定儀測定山梨糖醇的還原糖，有效避免了顏色判定的誤差， 結果重復性良好。
1 前言
山梨糖醇為白色吸濕性粉末或晶狀粉末、片狀或顆粒。有清涼的甜味，甜度約為蔗糖的一半，熱值與蔗糖相近；是營養性甜味劑、濕潤劑、螯合劑和穩定劑，廣泛應用于生產食品中。還原糖是指具有還原性的糖類，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖等，是食品檢測的重要指標之一。山梨糖醇的還原糖常用測定方法有本尼特滴定法和高錳酸鉀滴定法。本文采用本尼特滴定法和電位滴定儀測定山梨糖醇的還原糖，有效避免了顏色判定的誤差， 結果重復性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
佳航JH-T7 全自動電位滴定儀，復合電極，10mL 滴定管單元，電陶爐
2.2 試劑
鹽酸溶液（1mol/L），乙酸溶液（5%），碘標準溶液 （0.04mol/L）， 硫代硫酸鈉標準溶液（0.04mol/L），本尼試劑（在 150mL 水中加入 16g 硫酸銅(CuSO4·5H2O)，攪拌溶解， 此為溶液 A。在 650mL 水中先后加入 150g 檸檬酸三鈉、130g 無水碳酸鈉、10g 碳酸氫鈉， 并加熱溶解，此為溶液 B。將冷卻的溶液 A 與溶液 B 混合，用水稀釋至 1000mL 過濾，陳化24h 后使用）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準確稱取試樣溶液 5g 于 250mL 燒杯中，加入本尼試劑 20mL，加幾粒玻璃珠，加熱并控制溫度剛好在4min±0.25min 內沸騰，繼續煮沸 3min 后用自來水快速冷卻。
在燒杯中先加入 50mL 水，再加入乙酸溶液 50mL，用移液管準確加入碘標準溶液 2 0mL，加入鹽酸溶液 25mL，在電位滴定儀上，用硫代硫酸鈉標準滴定液滴定至終點。用
5mL 水按照上述操作流程做空白實驗。
3.2 參數設置
| 滴定模式： | 動態滴定 | 攪拌速度： | 5 |
| 電極平衡時間： | 4s | 預攪拌時間： | 5s |
| 電極平衡電位： | 1mv | 補液速度： | 6 |
| 小添加體積： | 0.02mL | 預滴定添加體積： | 13mL |
| 結束體積： | 25mL | 預滴定后攪拌時間： | 5s |
| 電位突躍量： | 300 | 預控 mv 值： | -320mv |
3.3 計算公式
式中：
X --試樣中還原糖的含量（以葡萄糖糖計），單位為百分數(%)；
V0 --空白試驗所消耗的滴定液體積，單位為毫升(mL)；
V --樣品消耗滴定液體積，單位為毫升(mL)；
C --硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； m --試樣的質量，單位克(g)。
4 結果與討論
4.1 實驗結果
|
編號 | 滴定液濃度 （mol/L） | 取樣量 （mL） | 空白體積 （mL） | 樣品體積 （mL） | 還原糖含量 (%) | 平均值 （%） |
|
1 |
0.04064 | 5.0187 |
21.195 | 19.185 | 0.046 |
0.046 |
| 5.0133 | 19.222 | 0.045 | ||||
| 5.0061 | 19.066 | 0.048 | ||||
|
2 | 5.0027 | 17.059 | 0.094 |
0.094 | ||
| 5.0038 | 17.053 | 0.094 | ||||
| 5.0487 | 16.960 | 0.095 |
4.2 譜圖
4.3 結論
國標中要求在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不大于 0.01%，上述結果滿足國標的要求。根據實驗得知，圖譜出現峰值時溶液藍色剛好褪去，證實用電位滴定儀采用本尼特滴定法測定山梨糖醇的還原糖結果準確。
參考文獻
[1]GB 1886.187-2016 食品安全標準 食品添加劑 山梨糖醇和山梨糖醇液[S].
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