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原理：

1.  樣品溶解： 將氧化鋁粉末樣品溶解（通常采用酸溶或堿熔融法），使其中包含的鐵（Fe³?）轉(zhuǎn)化為可溶性離子。

2.  鐵離子還原： 在酸性介質(zhì)中，將樣品溶液中的Fe³?還原為Fe²?（常用鹽酸羥胺或抗壞血酸作為還原劑）。

3.  顯色反應(yīng)： 在特定pH條件下，Fe²?與顯色劑（如鄰菲啰啉）反應(yīng)，生成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。

4.  分光光度測(cè)量： 在絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)下，使用分光光度計(jì)測(cè)量顯色后溶液的吸光度。

5.  定量分析： 根據(jù)在相同條件下繪制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品溶液中鐵的濃度，進(jìn)而換算為氧化鋁粉末中三氧化二鐵的含量。

鄰菲啰啉法 (詳細(xì)步驟)

試劑與材料：

1.  濃鹽酸 (HCl)： 優(yōu)級(jí)純。

2.  濃硝酸 (HNO?)： 優(yōu)級(jí)純。

3.  鹽酸溶液 (1+1)： 1體積濃鹽酸與1體積水混合。

4.  鹽酸羥胺溶液 (100 g/L)： 稱(chēng)取10g鹽酸羥胺(NH?OH·HCl)溶于水中，稀釋至100mL (臨用現(xiàn)配或冷藏保存)。

5.  鄰菲啰啉溶液 (2 g/L)： 稱(chēng)取0.2g鄰菲啰啉一水合物(C??H?N?·H?O)溶于約80mL溫水中，冷卻后稀釋至100mL (避光保存)。

6.  醋酸-醋酸鈉緩沖溶液 (pH ≈ 4.5)： 稱(chēng)取68g醋酸鈉(CH?COONa·3H?O)溶于水中，加入28.8mL冰醋酸，用水稀釋至1L，搖勻。用pH計(jì)校準(zhǔn)。

7.  鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (100 μg/mL Fe)： 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g高純鐵絲(99.99%以上)或0.1430g基準(zhǔn)三氧化二鐵(Fe?O?, 預(yù)先于800°C灼燒1h)，置于燒杯中，加20mL (1+1) HCl，低溫加熱溶解完荃。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

8.  鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 (10 μg/mL Fe)： 準(zhǔn)確移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 μg/mL Fe)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻 (臨用現(xiàn)配)。

9.  氧化鋁粉末樣品： 干燥、磨細(xì)至能通過(guò)150-200目篩。

10. 分光光度計(jì)： 配備1 cm比色皿。

11. 實(shí)驗(yàn)室常用器皿： 容量瓶(50mL, 100mL, 1000mL)、移液管、燒杯、電爐或電熱板、馬弗爐(若需熔融)、分析天平(精度0.1mg)。

• MV-2300可見(jiàn)分光光度計(jì)

  檢測(cè)儀器在線詢(xún)價(jià)
• UV-1600紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

  檢測(cè)儀器在線詢(xún)價(jià)
• 火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢(xún)價(jià)