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碘（I）是一種天然存在的非金屬元素，在自然界主要以碘離子（Iodine，I-）和碘酸鹽（iodate，IO3-），以及少量的可溶性有機碘的形態存在于海水中。飲水和膳食途徑是普通人群攝入碘的主要途徑。碘攝入過少會引起碘缺乏疾病，表現為甲狀腺腫大、甲狀腺功能減退等諸多疾病，碘攝入過多也會引起甲狀腺功能亢進、甲狀腺功能減退等疾病，因此需要準確評估膳食、飲水等碘含量以保障合理的碘攝入。

特醫食品主要包括嬰兒奶粉，成人營養配方食品，醫學膳食等，而奶粉作為一種營養豐富、易于消化吸收的特殊食品，在特醫食品中占據了比較重要的地位。因此，對為特殊人群準備的特殊醫學用途配方食品奶粉中碘元素的檢測顯得尤為重要。研究表明碘酸鹽的毒性遠大于碘離子，特醫食品的生產需要符合食品國家安全標準。現有的食品安全國家標準《食品國家標準 食品中碘的測定》（GB 5009.267-2020）測定的是食品中總碘的含量，但對不同碘形態的測定并沒有相關的國際標準，因此對碘不同形態化合物含量的測定顯得越來越重要。

本實驗采用液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用（LC-ICP-MS）的方法，對市售某特醫食品奶粉中碘的兩種形態化合物含量進行測定。該方法具有適用性強、靈敏度高、分離效果好的特征，可以有效地快速分離和測定痕量的不同形態的碘的化合物。

實驗部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質譜儀

表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

試劑與標準溶液

一級水：18.2 MΩ·cm去離子水；

氨水：25％～28％，電子級；

硝酸：67~70%，G3級；

四甲基氫氧化銨（TMAH）：25%，色譜級；

碘和碘酸鉀溶液標準物質。

樣品前處理

       準確稱取6.0g（精確到0.0001g）某市售特醫食品奶粉樣品，準確加入30mL提取液（5%TMAH），搖勻后，準確移取5mL搖勻后混合液至50mL容量瓶中。用一級水準確定容至刻度，混合均勻后，用0.45μm的濾膜過濾后待上機測試，制備三組平行樣品溶液，命名為特醫食品-1、特醫食品-2、特醫食品-3。按照同一方法制備空白溶液。

結果與討論

色譜分離

        圖1給出了20μg/L標點的色譜分離圖譜，如圖1中所示，兩種碘形態已基線分離。

圖1碘形態標準樣品色譜圖

精密度測試

      測定3份樣品溶液，樣品數據及精密度數據見表6，由表可知RSD≤2.1%。

表6 樣品精密度測試結果

加標回收率測試

        對樣品進行加標回收率測試，每個樣品按照元素形態含量選擇合適的濃度進行加標，加標樣品平行制備三份，結果見表7，每個樣品的加標回收率都在91.0%~99.0%之間，且RSD≤2.9%。

表7樣品加標回收率測試結果

提取率

        使用上述方法，對某市售特醫食品奶粉總碘和兩種碘形態的含量進行測定，奶粉樣品中總碘的含量分別為1092μg/kg和1131μg/kg，計算回收率為104%，表明上述測兩種碘形態的方法提取率良好。

結論

        本實驗采用液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用的方法，對市售某特醫食品奶粉中碘的兩種形態化合物含量進行測定，該方法可以在15分鐘以內較好地將特醫食品奶粉中的兩種碘形態進行分離，兩種碘形態線性相關系數值均大于0.999，IO3-和I-的方法檢出限分別為8.08μg/kg和12.1μg/kg，精密度RSD均小于等于2.1%，加標回收率在91.2%~99.2%之間，準確度RSD均小于等于2.9%，提取率為104%。說明上述方法可以有效分離兩種碘形態，快速準確的測定特醫食品奶粉中的痕量IO3-與I-。

設備與耗材方案

一、 SUPEC  7000液相聯用系統配置詳情

二、試劑及標準品

• ICP-MS

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