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【CEM】從黃瓜、番茄和青椒中提取農藥
檢測樣品：蔬菜 黃瓜 番茄 青椒
檢測項目：農藥
方案概述：本文介紹了一種使用EDGE設備從黃瓜、番茄和青椒中提取農藥的新方法。該方法利用Q-Matrix Hydra和氣泡功能，實現了快速、高效且可重復的農藥提取。實驗結果表明，所有基質中的農藥回收率均大于70%，相對標準偏差低于15%。EDGE克服了QuEChERS方法的缺點，是一種理想的自動化食品檢測解決方案。
一、摘要
農藥檢測對于評估水果和蔬菜的食用安全性至關重要。傳統的從農產品中提取農藥的方法是QuEChERS方法。這種方法繁瑣、手動操作、耗時且浪費資源。因此，有必要改進提取方法。在本應用說明中，使用EDGE®結合Q-Matrix® Hydra（一種吸水吸附劑），在不到九分鐘內從10克均質化的黃瓜、番茄和青椒中提取出一組農藥。每種基質中農藥的回收率均大于70%，并且這些結果高度可重復。EDGE提供了一種全自動的提取方式，將樣品和吸附劑結合在一起，減少了提取過程中的人為負擔和多次樣品轉移的需求。
二、引言
在購買農產品時，消費者希望他們的蔬菜和水果不含有毒量的有害物質，例如農藥。農藥檢測很重要，因為已知它們在一定濃度下對人類和野生動物有害。目前，用于從水果和蔬菜中提取農藥的行業標準方法是QuEChERS方法。這種提取方法需要繁瑣的鹽稱量、不精確的手動搖晃和多次樣品轉移，所有這些都非常耗時。最終，一次提取需要20到60分鐘才能完成。此外，多步轉移會產生大量廢物。由于這些痛點，食品制造商希望有一種更快且自動化的方法，同時保持高回收率和可重復性。
在本應用說明中，EDGE使用新的氣泡功能和Q-Matrix® Hydra（一種吸水吸附劑），在不到9分鐘內從10克均質化的黃瓜、番茄和青椒中提取出一組農藥。EDGE通過使用Q-Cup®技術簡化了提取過程，該技術將樣品和Q-Matrix Hydra放在一個樣品單元中，從而減少了多次轉移的需求和廢物的產生。此外，EDGE利用其自動氣泡功能實現彳切底的樣品混合，同時減輕了手動搖晃的人為負擔。每種農藥的回收率均大于70%，RSD值小于15%，表明提取非常彳切底且具有高度可重復性。
三、材料與方法
試劑
黃瓜、番茄和青椒從當地雜貨店購買。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產品。ACS級乙腈和乙酸從Sigma-Aldrich購買。一個定制混合物，包含每毫升1000微克的滅蚜磷、甲硫威亞砜、單甲脒、敵白蟲、吡螨胺、多效唑、三唑酮、異噻唑啉、丙環唑和螺螨酯在乙腈中，從SPEX CertiPrep購買。
樣品制備
使用Magic Bullet攪拌機將水果和蔬菜均質化。組裝一個Q-Cup，其中包含S1 Q-Disc®堆棧（C9 + G1 + C9三明治）。
稱取2.5克Q-Matrix Hydra放入Q-Cup中，然后在吸附劑頂部鋪上10克均質化的水果/蔬菜。樣品加入500納克的定制農藥混合液。使用Q-Screen工具在每個樣品頂部放置一個Q-Screen®。將Q-Cups放在架子上，連同50毫升聚丙烯錐形管一起，使用含有1.0%乙酸的乙腈在EDGE上進行提取。提取液轉移到Q-Dry™溶劑蒸發器中蒸發至小于5毫升。然后將提取物用含1%乙酸的乙腈稀釋至5毫升。所有樣品和空白對照均重復三次制備。將提取物轉移到小瓶中進行分析。
EDGE方法用于濕食品中的農藥檢測
Q-Disc: S1 Q-Disc堆棧（C9 + G1 + C9三明治）
循環1
提取溶劑：含1.0%乙酸的乙腈（體積比）
攪拌時間：2分鐘（分：秒）
頂部添加量：25毫升
底部添加量：0毫升
沖洗量：5毫升
溫度：40°C
保持時間：1分鐘（分：秒）
循環2（僅沖洗）
提取溶劑：含1.0%乙酸的乙腈（體積比）
頂部添加量：0毫升
底部添加量：0毫升
沖洗量：10毫升
溫度：無
保持時間：無
洗滌1
洗滌溶劑：含1.0%乙酸的乙腈（體積比）
洗滌體積：10毫升
溫度：40°C
保持時間：3秒（分：秒）
分析
將每個蒸發提取物的2微升樣品注入Restek ARC-18柱（2.7微米，100 x 2.1毫米），并使用Waters Acquity UPLC進行分離。UPLC程序采用梯度洗脫，A：含有10 mM乙酸銨和0.2%甲酸的水，B：含有10 mM乙酸銨和0.2%甲酸的甲醇。梯度在7分鐘內完成，從95% A開始，以100% B結束。使用連接的Xevo TQD質譜儀監測每種農藥的MRM轉換。
四、結果
表1顯示了從黃瓜、番茄和青椒中提取農藥混合物的回收率。EDGE在不到9分鐘內高效地提取了農藥，包括冷卻、過濾和系統清洗。
所有基質中的農藥回收率均大于70%，相對標準偏差低于15%，表明僅通過一個簡單的步驟就獲得了出色的回收率和可重復性。因此，EDGE是QuEChERS方法的一種高效、快速且自動化的替代方案。
表1. 從10克均質化的黃瓜、番茄和青椒中提取的回收率數據（通過EDGE提取）
五、結論
EDGE利用新的氣泡功能和Q-Matrix Hydra，從10克均質化的黃瓜、番茄和青椒樣品中快速提取了農藥。回收率大于70%，且具有出色的可重復性（相對標準偏差小于15%）。
EDGE克服了QuEChERS方法的幾個缺點，如廢物產生和多次樣品轉移，通過使用Q-Cup技術和自動化得以改進。基于本文測試的多種基質，這里描述的方法很可能適用于其他水果和蔬菜。對于希望將其農藥提取方法自動化的食品檢測實驗室來說，EDGE是理想的選擇。
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