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隨著水產(chǎn)品的過(guò)度開發(fā)和消耗，海水集約化的現(xiàn)代化養(yǎng)殖已經(jīng)成為海產(chǎn)品供應(yīng)的重要方式，由于能夠預(yù)防疾病、提高飼料報(bào)酬率和提升海鮮質(zhì)量，多種抗生素被廣泛使用。但抗生素在帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)，抗生素殘留問(wèn)題也愈發(fā)嚴(yán)重。殘留抗生素在生物體內(nèi)和自然環(huán)境中不斷蓄積，污染環(huán)境，對(duì)人類健康造成威脅。

采用目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測(cè)物質(zhì)，利用高效液相色譜法進(jìn)行快速靈敏測(cè)定。磺胺類抗生素是由人工合成的，是一類具有比較廣的抗菌譜、比較穩(wěn)定的生化性質(zhì)和較低廉的價(jià)格，并且使用也比較簡(jiǎn)便、供應(yīng)充足、生產(chǎn)過(guò)程不損耗糧食的抗菌藥物，這類藥物結(jié)構(gòu)中所具有得對(duì)氨基苯磺酰胺母核結(jié)構(gòu)，通過(guò)不同取代基團(tuán)在母核上R位的取代反應(yīng)來(lái)形成其他許多種藥物。磺胺類抗生素會(huì)通過(guò)抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)還有繁殖來(lái)起到其較好的抗菌性，比如對(duì)很多陽(yáng)性或者陰性的革蘭氏菌種、諾卡氏菌屬、瘧原蟲等一些原蟲類還有衣原體屬均能發(fā)揮其抗菌性。

本文參照農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告-12-2007國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行魚肉樣品中四種磺胺類抗生素殘留的檢測(cè)。

儀器配置：

色譜儀：高效液相色譜-紫外檢測(cè)器；

旋蒸儀；

氮吹儀；

渦旋器；

萬(wàn)分之一電子天平；

前處理：

取魚肉樣品粉碎均勻，稱取約5g樣品加入20 ml乙腈，渦旋1 min，超聲提取20 min，3000r/min離心5 min，取上清液置于燒瓶中，再加入10 mL乙腈重復(fù)上述操作，上清液置于上述燒瓶中。30℃減壓蒸干。加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸溶解，渦旋1 min混勻，轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中，再加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸，重復(fù)上述操作，混合后，加入3 mL正己烷，震蕩混勻，棄上層正己烷相，下層25℃氮吹至近干。1 mL乙腈復(fù)溶后，過(guò)0.45μm濾膜上機(jī)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

色譜條件：

色譜柱：C18 4.6mm×150mm，5μm；

柱溫：25℃；

波長(zhǎng)：270；

流速：1.0 ml/min；

進(jìn)樣量：10 uL；

流動(dòng)相：乙腈：2%乙酸水溶液 =25：75；

測(cè)樣時(shí)間：15 min

標(biāo)準(zhǔn)品譜圖：

線性曲線：

化合物名稱：磺胺嘧啶 線性方程：Y=21.36901x+0.55645；R²=0.99968

化合物名稱：磺胺二甲基嘧啶 線性方程：Y=15.07445x+1.0309；R²=0.99979

化合物名稱：磺胺二甲基嘧啶 線性方程：Y=15.07445x+1.0309；R²=0.99979

化合物名稱：磺胺間甲氧嘧啶 線性方程：Y=16.47689x+0.50075；R²=0.99976

化合物名稱：磺胺間甲氧嘧啶 線性方程：Y=16.47689x+0.50075；R²=0.99976

化合物名稱：磺胺甲惡唑 線性方程：Y=16.04956x+1.69829；R²=0.99966

樣品加標(biāo)譜圖

總結(jié)

   本文可實(shí)現(xiàn)對(duì)磺胺類抗生素的靈敏、快速檢測(cè)。

• AIC80液相色譜儀（黃曲霉素）

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)