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試樣中的雙酚A、雙酚F和雙酚S，用乙腈或甲醇-水溶液提取，免疫親和柱進(jìn)凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

雙酚A、雙酚F和雙酚S混標(biāo)(GB 5009.305-2025)，100μg/mL在甲醇中，1mL/安瓿，Cat.#:48678。

ProElut^® Bisphenol-A/F/S 3mL (Cat.#: 67130)

預(yù)處理：將低溫下保存的免疫親和柱恢復(fù)至室溫，然后讓柱內(nèi)原有液體自然流盡。

上樣：取試樣提取液全部過柱，自然流干，棄去全部流出液。

淋洗：再用10mL水淋洗免疫親和柱。待水滴完后，用真空泵抽干免疫親和柱。

洗脫：加入1mL甲醇洗脫，收集洗脫液于玻璃氮吹管中，40°C下用氮?dú)饩従彺蹈伞?/p>

定容：準(zhǔn)確加入0.40mL甲醇，渦旋混合10s，再準(zhǔn)確加入0.60mL水，渦旋混合后轉(zhuǎn)移至2mL聚丙烯離心管中，10000r/min下離心5min，取上清液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

UPLC條件：

色譜柱：Endeavorsil^® C18 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

柱溫：40°C

進(jìn)樣量：5μL

流動(dòng)相：A：水 B：甲醇

梯度設(shè)置：

質(zhì)譜條件：

電離方式：電噴霧電離，負(fù)離子模式

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

毛細(xì)管電壓：2.0kV

離子源溫度：150°C

脫溶劑氣溫度：450°C

脫溶劑氣流量：900L/h

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)以及錐孔電壓和碰撞能量見下表：