方法：火焰原子吸收光譜法

1 范圍

本方法適用于電子電氣產(chǎn)品各種材質(zhì)中鉛、鎘和鉻含量的測定。

2 方法提要

    對電子電氣產(chǎn)品中的金屬材質(zhì)，直接采用常規(guī)酸消解方法處理；對其他材質(zhì)，采用密閉高溫壓力罐酸消解法處理。材質(zhì)中的鉛、鎘、鉻成為可溶性鹽類溶解在酸消解液中。消解液導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計中進(jìn)行測定。

3 試劑

    除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

 3.1 硝酸（HNO₃）：優(yōu)級純。 

  3.2 硝酸溶液（2+98）。

 3.3 30%過氧化氫（H₂O₂）：分析純。

 3.4 鹽酸（HCl）：優(yōu)級純。

 3.5 氫氟酸（HF）：優(yōu)級純。

 3.6 鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為100 mg/L或1000mg/L。

4 儀器和設(shè)備

 4 .1 火焰原子吸收分光光度計TAS990F（或TAS986F）：配備鉛、鎘和鉻空心陰極燈。儀器工作條件參見附錄A。

 4.2 烘箱：（0~200）℃，控溫精度±5℃。

 4.3 壓力罐：聚四氟乙烯內(nèi)膽及不銹鋼罐外套。

 4.4 電熱板。

 4.5 破碎設(shè)備：電鋸，研磨機、金屬切割機、車床等。

5 樣品制備

  5.1 聚合物材質(zhì)

      用電鋸、研磨機等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過1 mm的粉末樣。

 5.2 金屬材質(zhì)

      用金屬切割機、車床等將樣品處理成直徑不超過1 mm，長度不超過5mm的碎屑或細(xì)條。

 5.3 其他材質(zhì)

      制備方法同5.1。

6 分析步驟

 6.1 樣品消解

 6.1.1 壓力罐消解法

    本方法適用于5.1和5.3所指樣品。

    稱取樣品（0.2~0.5）g，到1 mg，置于壓力罐（4.3）中，加入8mL硝酸（3.1），2mL 30％過氧化氫（3.3），對于玻璃、陶瓷等含硅質(zhì)較多的材質(zhì)，需補加3 mL氫氟酸（3.5）。蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼罐外套，置于烘箱（4.2）中，在（180±5）℃加熱4 h，待壓力罐冷卻至室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌聚四氟乙烯內(nèi)膽及蓋（3~4）次，將洗滌液并入容量瓶中。用水稀釋至刻度。

如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生，過濾，保留濾液待測。同時做試劑空白實驗。

6.1.2 常規(guī)酸消解法

   本方法適用于5.2所指樣品。

    稱取樣品（0.5~1.0）g，到1 mg，置于燒杯或錐形瓶中，加人3mL水、3mL硝酸（3.1），蓋上表面皿，等待反應(yīng)平息。如果樣品尚有殘留，置電熱板上加熱，并補加（1~2）mL硝酸（3.1），直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金，可補加（5~10）mL鹽酸（3.4），加熱，直至熔解*。冷卻，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空白實驗。

6.1.3 其他消解方法

    經(jīng)方法驗證可行，可選用其他消解方法如微波消解法、酸濕式消解法、灰化法等手段處理5.1和5.3所指樣品以及采用6.1.1方法未能*消解的樣品。

6.2測定

6.2.1 工作曲線法

    用硝酸溶液（3.2）逐級稀釋鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6），配成下列校準(zhǔn)溶液系列：

    鉛（mg/L）：0，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0；

    鎘（mg/L）：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1.0；

    鉻（mg/L）：0，l.0，2.0，3.0，5.0，10.0。

    用火焰原子吸收分光光度計（4.1）測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度值對應(yīng)濃度繪制工作曲線。

    同時測量消解液（6.1）的吸光度。如果消解液中鉛、鎘和鉻濃度超出工作曲線zui高點濃度值，則應(yīng)對消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測定。根據(jù)工作曲線和消解液的吸光度值，儀器自動給出消解液中待測元素的濃度值。

6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法

    從消解液（6.1）中分取5等份相同體積的溶液到5個容量瓶中，分別加入經(jīng)適當(dāng)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)熔液（3.6），并用水定容至相同體積，使溶液中鉛、鎘和鉻的加入濃度分別為：

    鉛（mg/L）：0，1.0，2.0，3.0，5.0；

    鎘（mg/L）：0，0.1，0.2，0.3，0.5；

    鉻（mg/L）：0，l.0，2.0，3.0，5.0。

    測量這些溶液的吸光度，以吸光度值對應(yīng)加標(biāo)濃度值繪制工作曲線，工作曲線的吸光度值為零時對應(yīng)的濃度值即為消解液中待測元素的濃度。

    注：金屬材質(zhì)中的鉻含量宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（6.2.2）測定，金屬材質(zhì)中的鉛和鎘含量以及其他材質(zhì)中的鉛，鎘和鉻含量均可選擇工作曲線法（6.2.1）或標(biāo)準(zhǔn)加人法（6.2. 2）。

7 結(jié)果計算

    樣品中鉛、鎘和鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示。按下列公式計算：

W=[（A-B）*V*N]/m

    式中：

    W——樣品中鉛、鎘或鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

    A——樣品消解液測量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

    B——試劑空白消解液測量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

    V——消解液定容體積，單位為毫升（mL）；

    N——消解液稀釋倍數(shù)；

    m——樣品稱樣質(zhì)量，單位為克（g）。

附錄A

火焰原子吸收分光光度計工作條件

火焰原子吸收分光光度計工作條件如表A.1所示。

表A.1火焰原子吸收分光光度計工作條件