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特色應用 | GCMSMS 結合香味數據庫分析香菇加工過程中的香味變化

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2025年07月25日 14:37  
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摘要

本文采用島津三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀GCMS-TQ8050NX,結合AOC-6000多功能自動進樣器SPME Arrow進樣模式,使用Smart Aroma Database香味數據庫,色譜柱選用SH-PolarWax建立了香菇中503種香氣成分的分析方法。使用此方法分析了從鮮香菇到加工成干香菇過程中的香氣變化,共檢出 82 種香氣成分,其中酯類7種、醛類16種、酮類11種、醇類15種、烯烴類7種、酸類9種、芳烴類5種、其他化合物12種。


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關鍵詞

三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀 香味數據庫 香菇 SH-PolarWax



前言





技術特點

※香味數據庫無需標準品,利用保留時間、質量色譜圖和質譜圖3種信息可準確、高效地定性識別香味化合物。

※香味數據庫內置標準曲線,使用校正內標可自動生成半定量分析方法并給出半定量結果。

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香菇起源于中國,是shi界di二大菇,肉質肥厚細嫩,味道鮮美,香氣du特,營養豐富,對人體健康十分有益。香菇采摘后部分會進行加工成干香菇以利于保存,在制作時香菇內部會發生一系列氧化融合, 從而轉化出新的香氣成分。

香氣物質是香菇的重要品質指標之一,分析香菇中的香氣物質種類及含量,對于品種選育、種植條件、干制加工工藝的優化都具有十分重要的意義。

本文利用島津GCMS-TQ8050 NX三重四極桿氣質聯用儀和AOC-6000多功能自動進樣器、色譜柱SH-PolarWax結合Smart Aroma Database香味數據庫建立了503種香氣成分的Scan分析方法。使用此方法檢測了鮮香菇和加工后干香菇中的香氣成分,并對檢測結果進行了數據統計分析。



01 實驗部分



1.1 儀器

GCMS-TQ8050 NX三重四極桿氣質聯用儀

AOC-6000自動進樣器


1.2 分析條件

AOC-6000參數:

SPME Arrow:DVB/CWR/PDMS 1.10 mm

老化溫度:260℃

老化時間:5min(萃取前)

老化時間:5min(萃取后)

平衡溫度:80℃

平衡時間:3min

萃取時間:20min

解吸時間:3min

GC-MS/MS參數:

色譜柱:SH-PolarWax,60m×0.25 mm×0.25 μm

柱溫程序:40℃(5min)_3℃/min_250°(13 min)

進樣口溫度:250℃

載氣控制:恒線速度模式,25.5cm/s

離子源溫度:200

接口溫度:250℃

進樣方式:分流進樣

檢測器電壓:調諧電壓 + 0.1 kV

分流比:5:1

采集模式:Scan


1.3 樣品的前處理

稱取處理后的鮮香菇、干香菇樣品各1g 分別放入20mL頂空瓶中,密封后按1.2條件上機分析。



02 結果與討論



2.1 方法建立流程

島津香味數據庫(Smart Aroma Database)包括模板方法、質譜庫等文件。首先使用Aroma_TQ_SHPolarWax_AART方法文件測定正構烷烴標品,通過AART功能利用保留指數和正構烷烴的保留時間自動調整503種香味化合物的保留時間。

使用島津香味數據庫中的Aroma_TQ_SH-PolarWax_Correct方法測定濃度為10 pg/mL的3種校正內標(4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10),用于調整香味化合物標準曲線,3種校正內標質量色譜圖如圖1所示。

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使用正構烷烴數據、校正內標數據、Aroma_TQ_SH-PolarWax_Template模板方法以及香味數據庫建立503種香氣成分的Scan半定量采集方法,GCMS-TQ8050 NX 可利用該方法對香菇加工前后的香氣成分進行篩查。圖 2 為香味數據庫創建方法的界面。

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2.2 香菇加工過程香味化合物檢測結果

利用上述建立的503種香氣成分篩查方法,對香菇加工前后樣品進行檢測,各樣品TIC對比圖如圖3所示。

香菇加工前后檢測到的香味化合物如表1所示,共計82種組分,其中酯類7種、醛類16種、酮類11種、醇類15種、烯烴類7種、酸類9種、芳烴類5種、其他化合物12種。

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韋恩圖(Venn Diagram)是顯示元素集合重疊區域的圖示,可用于統計不同比對組中所共有和du有的物質數目。使用韋恩圖對檢測出的82種香味化合物進行統計,其中共有組分為45種,干制后du有組分29種,如其中吡嗪類化合物的增加,賦予了干香菇焙烤味道,結果如圖4所示。部分共有組分MC色譜圖如圖5所示。

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03 結論


本文采用島GCMS-TQ8050 NX結合AOC-6000多功能自動進樣器SPME Arrow進樣模式和Smart Aroma Database香味數據庫,色譜柱選用SH-PolarWax建立了503種香氣成分的半定量分析方法。使用此方法分析了從鮮香菇到干香菇加工過程中的香氣變化,共檢出82種香氣成分,其中共有組分45種,干香菇te有組分29種。該方法無需前處理,操作簡單,可以對香菇加工過程中的香氣變化進行泛靶向分析。




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SH-PolarWax

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? 極性固定相:鍵合交聯?聚乙二醇。

? 低流失聚乙二醇柱確保了較長的柱壽命。

? 固定相牢固的可以承受進反復的水樣。

? 相當于USP G14, G15, G16, G20, and G39固定相。



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