紫外測油儀的測定流程主要包括儀器準備、標準曲線建立、樣品前處理、校準與測量等環節,以下為詳細步驟及關鍵注意事項:
一、準備工作
1. 儀器預熱與檢查
- 插上電源,開啟紫外測油儀主機,預熱20分鐘以確保光源穩定性。
- 檢查比色皿是否清潔,光學鏡片需用脫脂棉或鏡片紙擦拭,避免殘留油污影響精度。
- 確認軟件參數設置:信號連接端口、比色皿光程(通常為2cm)。
2. 試劑與樣品準備
- 標準油樣:配制梯度濃度系列(如0、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L),需用環保級正己烷稀釋,容器需預先用正己烷清洗兩次。
- 待測水樣:取100mL水樣,加入10mL正己烷萃取劑,振蕩2分鐘,靜置分層后取上層萃取液(可用無水硫酸鈉脫水,硅酸鎂吸附去除極性物質)。
二、標準曲線建立
1. 空白歸零
- 將空白正己烷注入比色皿,靜置30秒后點擊“空白歸零”,儀器自動保存基準值。
- 若為全自動模式,需執行“全自動空白液歸零”并重復2次,確保基線穩定。
2. 標樣測量與曲線擬合
- 按濃度從低到高依次測量標準油樣,每個濃度重復3次,儀器自動計算熒光強度或吸光度。
- 點擊“計算”按鈕,生成標準曲線并驗證線性關系(要求相關系數R≥0.999)。
- 保存曲線文件(以日期或特征命名),后續測量可直接調用。
三、樣品測定
1. 全自動測量
- 選擇已保存的標準曲線,加載待測水樣至進樣口。
- 點擊“執行檢測”,輸入樣品名稱,儀器自動完成萃取液吸入、比色皿定位、數據采集與計算。
2. 半自動測量
- 手動注入萃取后的樣品至比色皿,靜置30秒后點擊“樣品測量”。
- 若需多次測量,需確保比色皿方向一致,避免透光差異。
四、數據處理與維護
1. 結果記錄
- 儀器直接顯示石油類濃度(mg/L),數據可導出至打印機或電子表格。
- 對于高濃度樣品,需稀釋后重新測量并換算實際值。
2. 儀器維護
- 測量結束后,用正己烷清洗比色皿和樣品池,防止交叉污染。
- 定期更換紫外光源(通常壽命約2000小時),檢查硅酸鎂吸附劑有效性。
- 若兩周以上未使用,需運行維護程序確保儀器性能。
五、注意事項
1. 環境控制:避免陽光直射實驗室,室溫建議15-30℃,濕度低于80%。
2. 校準驗證:每次測量前需檢查空白值漂移(應<0.05mg/L),否則重新歸零。
3. 安全操作:正己烷為易燃溶劑,需在通風櫥內操作;硅酸鎂廢棄物按危險廢物處理。
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