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【應用】使用噴霧干燥法固定天然產物中的活性成分

來源:步琦實驗室設備貿易(上海)有限公司   2025年07月22日 16:43  

使用噴霧干燥法

固定天然產物中的活性成分

噴干應用


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簡介

過去幾年,全球化妝品市場一直在不斷發展。顧客越來越關心他們使用的產品類型,市場需要調整以滿足這些新的要求。消費者正從對健康和環境構成威脅的人工合成產品轉向天然產品。為了應對這些變化,化妝品行業正在通過提供傳統產品的天然替代品、提高天然原材料的價格和使用更環保的工藝來適應這些變化。由于 BUCHI 開發的主要技術進步,現在有可能開發出滿足消費者期望的天然化妝品成分。


植物原料與溶劑(有機或水)接觸,可以溶解不同種類的代謝物(多酚、單寧、類黃酮、萜類、氨基酸、肽等),具有不同有趣的生物活性(抗衰老、美白、舒緩活性等)。這些化合物的提取主要是基于它們與所使用的提取溶劑的親和力。然后通過過濾和去除植物殘留物獲得最終的提取物。


當所使用的萃取溶劑具有揮發性時,可以通過溶劑的蒸發來濃縮萃取物。所得到的萃取物,通常稱為“干萃取物”,然后以或多或少粘性糊狀物的形式存在,這取決于其成分。這種糊狀的稠度使得萃取物難以配制(取樣、溶解度等方面的困難),并且需要修改其形狀以促進其與成品化妝品的結合。為此目的,可使用兩種類型的方法(液體和固體),這取決于所需的成分的最終形式。液體提取物可通過兩種方法獲得。當用于提取步驟的溶劑與化妝品用途相容時,只需過濾植物殘留物即可獲得液體形式的提取物。當溶劑與化妝品用途不相容時,將其蒸發,并將干提取物稀釋在另一種合適的溶劑中,如丙二醇、甘油、水或各種植物油。將提取物放在固體載體上更為復雜,通常需要特定的設備來干燥載體上的提取物??梢允褂貌煌愋偷妮d體(多糖、二氧化硅、淀粉、明膠、甲基纖維素等)和基于不同工藝的幾種干燥技術。過程可以是化學的(乳液聚合),物理化學(蒸發)或物理機械(噴霧干燥或冷凍干燥)。


溶劑蒸發是在實驗室規模上制備固體提取物廣泛使用的技術,因為它易于使用,并且可以與親水性或親脂性載體一起工作。首先將干提取物在適當的溶劑中稀釋,然后將固體載體加入提取物/載體的重量比在1:1和1:10之間。粉末是通過溶劑蒸發使溶液濃縮后得到的。然而,所得的粉末缺乏均勻性。這可能導致最終產品中活性濃度的差異,因此當該成分被納入最終化妝品時就會成為一個問題。這種技術也有缺點,不容易在工業規模上進行轉移。


冷凍干燥和噴霧干燥是干燥天然提取物和獲得高附加值產品的兩種技術。冷凍干燥通常用于干燥營養保健領域的熱敏性成分,可能不需要載體的幫助,最終提取物具有片狀形狀,其氣孔是由升華過程產生的,產生非均勻混合物。另一方面,噴霧干燥可以實現均勻的粉末顯著的性能和巨大的產量,前提是使用最佳的參數工作。該工藝可以很容易地轉移到工業規模,而且這種技術的生產成本很低,因此鼓勵選擇噴霧干燥來獲得適應配方限制的化妝品成分。


2



噴霧干燥的原理

噴霧干燥是一種物理機械過程,其中液體在用熱氣流干燥之前被分散成細小的液滴。根據使用者的要求,有幾種霧化裝置可供選擇。比較常見的霧化器有壓力噴嘴、二流體噴嘴、超聲波噴嘴和旋轉圓盤。噴嘴的選擇主要取決于工藝的規模、進料的性質和最終產品的要求。小型噴霧干燥儀 S-300 配有二流體噴嘴,使用加壓氣體(通常是壓縮空氣或氮氣)將液體分散成細小的液滴,然后將其干燥。結合惰性氣體循環裝置 S-395,和除濕機 S-396(圖2),基于有機溶劑和水混合物的樣品可以使用小型噴霧干燥儀 S-300 進行處理。


 圖1.噴霧干燥過程(BUCHI)


待噴樣品由萃取物和溶解在溶劑中的載體材料組成。水是常用的溶劑,也可以使用有機溶劑來幫助溶解提取物??墒褂玫妮d體材料范圍很廣:在化妝品領域中經常使用多糖(麥芽糊精、淀粉、蔗糖、阿拉伯膠等)、蛋白質(明膠、酪蛋白等)甚至合成聚合物(丙烯酸聚合物等)。也可以使用硅酸鹽或粘土等無機材料。材料的選擇主要取決于將納入該成分的成品的類型及其功能。麥芽糖糊精是一種多糖,由于其在水中的高溶解度、低粘度和形成穩定乳液的能力,通常用于霧化天然提取物。它提高了成分的穩定性,并減少了在儲存過程中可能出現的結塊風險。然而,需要注意使用最少量的載體材料,以避免降低活性成分的生物活性。干萃取物/固體載體的質量比在1/1到1/10之間,這取決于萃取物的成分、載體的性質和所需粉末的質量。最終產品的質量和霧化產量取決于載體材料的性質和霧化條件。這些會影響粉末的形態(粒度)和水分含量,這兩個參數會影響成分在成品中的溶解度。進入噴霧筒的空氣溫度、空氣流量、吸氣器設置、干燥氣體的濕度、待噴液體(萃取物+載體材料)中固體的總濃度、萃取物/支撐材料的質量比或用于溶解萃取物的溶劑都是優化的參數,以獲得所需質量的粉末。


實驗室規模的噴霧干燥儀可以根據天然提取物的組成(圖2)和處理小樣品量來確定實驗室規模的最佳參數。然后,這些參數可以很容易地轉移到更高的產量,從而以固體形式有效地生產天然化妝品成分,滿足配方師的需求。


 圖2. BUCHI小型噴霧干燥儀S-300(左),惰性氣體循環裝置S-395(中)和除濕機S-396(右)


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實驗步驟

本研究的重點是噴霧干燥松露橡樹的地面部分的提取物。該提取物通過水酒精浸泡(水/乙醇,80/20,v/v)獲得了抗老化的特性,并以粘性糊狀物的形式呈現,不適合用于化妝品(圖3)。


 圖3. 在噴霧干燥前將提取物干燥成糊狀(左),并使用麥芽糊精和噴霧干燥過程將其干燥成固體配方(右)。


利用BUCHI小型噴霧干燥儀S-300,優化了實驗條件,得到了易于制劑的粉末,產量令人滿意,可用于工業應用。首先將干提取物稀釋在80/20的水酒精混合物中進行浸泡。選用麥芽糖糊精(葡萄糖當量13.0 ~ 17.0%)作為載體材料。由于提取液粘度高,因此將提取液與麥芽糊精的重量比設為1/2(表1)。待噴溶液中固體總濃度設定為 0.15 g/mL。


表1. 實驗條件

載體

麥芽糊精

載體/提取物比例

2/1 m/m

溶劑

水/乙醇(80/20 v/v) 

固含量

0.15 g/mL


使用的參數如表2所示。使用三種不同的入口溫度(160°C、180°C和200°C)來評估其對噴霧干燥產品質量的影響(產量和粉末中的水分百分比)。這些測試是從20克提取物中進行的,這是具有顯著霧化收率的最小可用量(表3)。


表2. 橡木提取物噴霧干燥設置

實驗參數


_

入口溫度

160 °C, 180 °C, 200 °C

出口溫度

90 - 110°C

進料速率

20%

霧化氣流種類

氮氣

霧化氣流

473 L/h

抽氣機

100%


表3. 萃取液噴霧干燥試驗條件

提取物重量

麥芽糊精重量

水體積

乙醇體積

入口溫度

18.1g

36.1g

284mL

72mL

160°C

20.0g

40.0g

320mL

80mL

180°C

20.0g

40.0g

320mL

80mL

200°C


4



實驗結果和討論

無論進口溫度如何,產率都大于或等于70%,這在實驗室規模上是令人滿意的表4)。經驗表明,通過將這些參數轉移到工業規模,使用更大的干燥室,產量將達到95%左右。進口溫度為160℃時產率最高。


所獲得的三種粉末的外觀對于整合到化妝品配方中是令人滿意的。它們的水分含量,估計在3%以下,也是合適的。


表4. 進口溫度對產量的影響

入口溫度

回收率

160 °C

79.4%

180 °C

75.5%

200 °C

69.8%


小型噴霧干燥儀 S-300 的干燥效率約為1升/小時,可在短時間內處理大量的萃取物,用于實驗室工作。此外,它非常容易使用,用戶可以通過玻璃模塊跟蹤霧化過程。


實驗室規模噴霧干燥儀(進口溫度160°C)上確定的參數是將用于工業生產抗老化橡木成分的參數。


5



實驗結論

BUCHI 小型噴霧干燥儀 S-300 可以獲得固體形式的成分,具有優異的產量和令人滿意的特性,可以很容易地整合到化妝品配方中。表5展示了一種含有噴霧干燥提取物的面部洗液的自然配方。由于這種霧化過程,可以解決使用天然提取物時遇到的問題,從而滿足開發人員的期望。它的干燥效率和易用性使其成為開發天然化妝品成分需要的設備。


表5. 使用噴霧干燥萃取物的天然洗面乳示例

國際化妝品原料

含量 %

Qsp 100

甘油

2.00

青花膠

0.20

聚甘油-4月桂酸酯/癸酸酯(和)聚甘油-6辛酸酯/癸酸酯(和)水

1.00

聚甘油-4月桂酸酯/琥珀酸酯(和)水

1.00

苯甲酸鈉和山梨酸鉀

0.50

噴霧干燥提取物

0.50

香精

0.50

檸檬酸

0.30

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