摘要：本文建立了一種使用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)同時測定飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽含量的方法。高氯酸 鹽和氯酸鹽在優(yōu)化后的色譜及質(zhì)譜條件下，采用負離子模式進行電離，通過多反應監(jiān)測 (MRM) 模式對目標化合物 進行測定。結(jié)果表明：使用內(nèi)標法定量，高氯酸鹽和氯酸鹽在各自線性范圍內(nèi)峰面積與其質(zhì)量濃度線性關(guān)系良好， 所得校準曲線線性相關(guān)系數(shù)均在 0.999 以上，各校準點準確度分別在 95.8% ~ 104.8% 和 90.1% ~ 107.6% 之間， 且精密度和回收率實驗結(jié)果良好。

水是生命之源，是人類賴以生存和發(fā)展的重要物質(zhì)資源之一，因此獲得安全用水迫在眉睫。氯酸鹽是二氧化氯 消毒產(chǎn)生的無機副產(chǎn)物，也可由自然界中含氯化合物分解產(chǎn)生。高氯酸鹽作為一種水溶性強的持久性污染物，不合 理的使用將會污染地下水、地表水等水源，直接影響飲用水的使用。 美國環(huán)境保護局規(guī)定生活飲用水中高氯酸鹽的最大準許濃度為 1.0 μg/L；歐洲食品安全局規(guī)定了氯酸鹽和高 氯酸鹽的每日最大攝入量為 3 鹽和高氯酸鹽的量分別為 0 . . 0 和 0 7 mg/L 和 0 .3 μg/kg BW/day。我國 GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》中規(guī)定了氯酸 .07mg/L。 關(guān)于高氯酸鹽和氯酸鹽的分析方法主要有分光光度法、離子色譜法、液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜 - 串聯(lián) 質(zhì)譜法等。本文基于島津超高效液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立了同時檢測飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽 的方法。該方法操作簡單，且準確度高，可用于飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽的監(jiān)控。

實驗部分：

1.1 儀器 島津 LCMS-8045 三重四極桿液質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為： 系統(tǒng)控制器： CBM-20A 脫氣機： DGU-20A5R 輸液泵： LC-30AD×2 自動進樣器： SIL-30AC 柱溫箱： CTO-20AC 檢測器： LCMS-8045 

1.2 分析條件 液相條件： 色譜柱： TRINITYP 離子交換柱（50 mm x 2.1 mm I.D., 3 μm） 流動相： A 相 -50 mM 甲酸銨水溶液； B 相 - 乙腈 流速： 0.55 mL/min  進樣體積：3 μL 柱溫： 35℃ 洗脫方式： 梯度洗脫，B 相初始濃度為 55%，時間程序見表 1。

1.3 混合同位素內(nèi)標溶液的配制 分別準確量取適量高氯酸鹽 -18O4 和氯酸鹽 -18O3 儲備液，使用超純水配制成高氯酸鹽 -18O4、氯酸鹽 -18O3 濃度 分別為 200 ng/mL、1500 ng/mL 的混合同位素內(nèi)標液。 

1.4 混合標準溶液的配制 分別準確量取高氯酸鹽和氯酸鹽混合標準中間液適量，再加入混合同位素內(nèi)標液，使用甲酸銨甲醇溶液（20  mmol/L 甲酸銨 / 甲醇 = 1/2 ; v/v）配制混合標準工作溶液，其中高氯酸鹽濃度分別為 1、2.5、5、10、25、50、 100 ng/mL, 氯酸鹽濃度分別為 2、5、10、20、50、100、200 ng/mL，各混合標準工作溶液中含有兩種同位素內(nèi) 標高氯酸鹽 -18O3 和氯酸鹽 -18O3 濃度分別為 2 ng/mL、15 ng/mL。

1.5 樣品前處理方法 水樣經(jīng) 0.22μm 水相微孔濾膜過濾后，取 1mL 濾液于進樣瓶，中加入一定量的內(nèi)標后，混勻，上 LC-MS/MS 分析。

2.3 精密度實驗 對不同濃度的高氯酸鹽和氯酸鹽混合標準工作液連續(xù)測定 6 次，考察儀器的精密度，保留時間和峰面積的重 復性結(jié)果如表 4 所示。結(jié)果顯示：不同濃度樣品溶液中高氯酸鹽和氯酸鹽的保留時間和峰面積相對標準偏差分別在 0.09% ~ 0.31% 和 1.91% ~ 5.14% 之間，顯示儀器精密度良好。

本文建立了一種使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8045 聯(lián)用同時測定飲用水 中高氯酸鹽和氯酸鹽含量的方法。使用內(nèi)標法定量，高氯酸鹽和氯酸鹽在各自線性范圍內(nèi)峰面積與其質(zhì)量濃度線 性關(guān)系良好，所得校準曲線線性相關(guān)系數(shù)均在 0.999 以上，各校準點準確度分別在 95.8% ~ 104.8% 和 90.1% ~  107.6% 之間，且精密度實驗結(jié)果良好。實驗證明：本方法操作簡便，且準確度高，可用于生活飲用水中高氯酸鹽 和氯酸鹽殘留量的快速測定。 結(jié)