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020版藥典33種禁用農藥檢測方案

來源:北京中檢維康生物技術有限公司   2025年07月22日 06:13  
  2020年版藥典于2020年12月30日起正式實施。上期,小編為大家解讀了真菌毒素的變化以及解決方案,今天,小編再來解讀下新版藥典對農藥殘留的要求及檢測方法。
 
  新版藥典明確列出藥材及飲片(植物類)33種禁用農藥,并且要求不得超過定量限。檢測方法共有五種方法,分別為:

方法名稱

所測農藥

第一法

有機氯類農藥殘留量測定法

包含9種有機氯和22種有機氯農藥兩種測定方法

第二法

有機磷類農藥殘留量測定法

包含12種有機磷農藥

第三法

擬除蟲菊酯類農藥殘留量測定法

包含3種擬除蟲菊酯類農藥

第四法

農藥多殘留量測定法

 

第五法

藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法

包含33種禁用農藥

 
  其中第五法,是針對藥材及飲片(植物類)中33種禁用農藥的檢測方法。此方法前處理又有三種方法:直接提取法,快速樣品處理法(QuEChERS),固相萃取法。而固相萃取法又分三種處理方式。
 
  看到這里,是不是有點混亂啦?為了更方便的讓大家理解并應用藥典中的各檢測方法,中檢維康推出了針對33中禁用農藥檢測方法的專用產品,下面,小編來一一介紹。
 
  樣品提取
 
  取供試品粉末(過三號篩)3g,精密稱定,置于50mL離心管中,加入1%冰醋酸水溶液15mL,渦旋使藥粉充分浸潤,放置30分鐘,精密加入乙腈15mL,渦旋使混勻,置于振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入提取包(貨號:QP6150S),立即搖散,置于振蕩器(500次/分)振蕩3分鐘,于冰水浴中冷卻10分鐘,離心(4000轉/分)5分鐘,取上清液備用。
 
  樣品凈化
 
  取上述上清液9mL,加入到凈化管(貨號:Q015050)中,渦旋使樣品充分混勻,置于振蕩器(500次/分)振蕩5分鐘使凈化完全,離心(4000轉/分)5分鐘,精密吸取上清液5ml,置氮吹儀上40℃濃縮至約0.4mL,用乙腈稀釋定容至1.0mL,渦旋混勻,0.22μm尼龍針式過濾器濾過,取濾液,即得。
 
  對應產品清單

貨號

名稱

產品描述

包裝

QP6150S

QUEchers

提取鹽包

6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸鈉),不含離心管

50/

Q050020

QUEchers

提取管

6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸鈉),50ml離心管

50/

Q015050

QUEchers

凈化管

300mgPSA+300mgC18+90mgGCB+900mgMgSO4+300mg硅膠

50/

 
  樣品提取
 
  取供試品粉末(過三號篩)5g,精密稱定,加氯化鈉1g,立即搖散,再加入乙腈50mL,勻漿處理2分鐘(轉速不低于12000轉/分),離心(4000轉/分)5分鐘,分取上清液,沉淀再加乙腈50ml,勻漿處理1分鐘,離心,合并兩次提取的上清液,減壓濃縮至3~5mL,放冷,用乙腈稀釋至10.0mL,搖勻,待凈化。
 
  樣品凈化
 
  方法一:
 
  取3~5mL待凈化液,加入到凈化管中(貨號:Q015231),渦旋充分混勻,再置于振蕩器上劇烈震蕩(500次/分)5分鐘,離心,取上清液,即得。
 
  方法二:
 
  取3~5mL待凈化液,通過凈化柱(貨號:HLB2006),收集全部凈化液,混勻,即得。
 
  方法三:
 
  將凈化柱(貨號:GCBNH50506)用10mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,棄去流出液,取待凈化液2mL,通過凈化柱,用乙腈-甲苯(3︰1)20mL洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮至近干,用乙腈轉移并稀釋至2.0mL,混勻,即得。
 
  對應產品清單

貨號

名稱

規格

包裝

Q015231

QUEchers

凈化管

1200mgMgSO4+300mgPSA+100mgC18,15ml離心管

50/

HLB2006

HLB

200mg/6ml

30/

GCBNH50506

GCB/NH2

500mg/500mg/6ml

30/

 
  其他通用耗材清單

貨號

名稱

規格

包裝

 

標準品

55種農藥混標(33種禁用農藥及其代謝物2020藥典2341農殘測定第五法

溶劑:丙酮,1ml

ZJ0622-12

ZJ0623

固相萃取裝置套裝

12位固相萃取裝置(包含手提泵)

1/

YQ-CL-200

高速渦旋提取儀

500-2500/

1/

YQ-CL-12S

水浴氮吹儀

12

1/

CL-SB9002

樣品瓶

2ml透明螺紋,帶刻度

100/

CL-SB9004

樣品瓶

2ml棕色螺紋,帶刻度

100/

CL-BC9002

瓶蓋

2ml藍色聚丙烯蓋,預切口

100/

CN13N22

針式過濾器

有機系尼龍,φ13mm,孔徑0.25um

100/

 
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