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X射線吸收譜（XAS）通過分析材料對X射線的吸收邊結構，揭示元素局部化學環境與電子結構信息。實驗設計的核心在于樣品制備的均勻性及測量參數的精準調控，以下為關鍵步驟指南：
一、樣品制備優化
粉末樣品
研磨與壓片：將樣品研磨至粒徑<10μm以減少顆粒效應，使用液壓機在10-20MPa壓力下壓制成直徑5-10mm、厚度0.5-1mm的薄片，確保透射率>30%。例如，金屬氧化物樣品需避免過度研磨引入晶格畸變。
稀釋與混合：對強吸收元素（如Fe、Cu），需用惰性基質（如硼酸、纖維素）稀釋至合適濃度（通常1-5wt%），防止自吸收效應導致邊前峰失真。
薄膜/液體樣品
薄膜沉積：采用磁控濺射或旋涂法制備厚度<500nm的均勻薄膜，避免多層膜界面干擾。
液體封裝：使用聚酰亞胺薄膜（如Kapton）封裝液體樣品，控制液層厚度<1mm以減少散射背景。
環境控制
樣品需在惰性氣氛（如Ar手套箱）中制備，避免氧化或水解。例如，鋰離子電池正極材料需全程隔絕CO?和H?O。
二、測量參數優化
能量掃描范圍
邊前區：以吸收邊能量（E?）為中心，向低能側掃描50-100eV以捕捉邊前峰。
擴展邊區（EXAFS）：向高能側掃描至E?+1000eV，步長從0.5eV（近邊區）逐漸增至5eV（遠邊區）。
光束參數
光斑尺寸：根據樣品均勻性選擇100μm×100μm至1mm×1mm，小光斑可提高空間分辨率但需更長采集時間。
單色器分辨率：使用Si(111)或Si(311)單色器，能量分辨率ΔE/E≈10??，平衡分辨率與通量。
數據采集策略
多次掃描累加：對弱信號樣品（如稀溶液），累加10-20次掃描以提高信噪比。
溫度控制：低溫實驗（如10K）需使用液氦流冷臺，減少熱振動對EXAFS振幅的影響。
三、驗證與標準化
使用標準樣品（如金屬箔）校準能量軸，確保E?差<0.1eV。
通過傅里葉變換驗證EXAFS數據質量，主峰位置應與理論鍵長偏差<0.02Å。
通過精細化樣品制備與參數調控，可顯著提升XAS實驗的可靠性與化學信息解析精度，為催化、能源材料等領域的研究提供關鍵數據支持。
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