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DN-8000半微量蒸汽定氮儀操作步驟

來源:鶴壁市華諾電子科技有限公司   2025年07月18日 11:53  

  DN-8000型半微量蒸汽定氮儀是依據GB/T 19227-2008標準設計的專業設備,主要用于煤炭、焦炭、石墨等材料中氮含量的測定。

  DN-8000型半微量蒸汽定氮儀的測定步驟涵蓋儀器準備、樣品處理、反應條件控制、吸收滴定及數據記錄等環節,具體如下:

  1.儀器準備與預熱:

  確保儀器電源穩定,電壓和頻率符合要求(如220±22V,50±0.5Hz),環境溫度控制在0-40℃,相對濕度≤80%,且無強磁場干擾。

  開啟儀器電源,進行預熱操作(通常5分鐘),同時檢查冷卻水流通情況,確保冷凝管正常工作。

  檢查氫氧化鈉溶液和蒸餾水的液位,確保充足,并連接好進樣系統和排氣系統。

  2.樣品處理與裝填:

  稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣約0.1g(精確至0.0002g),與約0.5g氧化鋁充分混合后轉移至瓷舟內。對于揮發分較高的煙煤,需在混合后的試樣上覆蓋一層氧化鋁(0.3g-0.5g)。

  將處理好的樣品裝填到儀器的樣品容器中,確保樣品量適當并放置在指定位置。

  3.反應條件控制:

  調節水解爐溫度至500℃左右,通入水蒸汽。當水解爐溫度達到1050℃后,空蒸30分鐘以清潔系統。

  以(100-120)mL/30min的流量通入水蒸汽,確保反應環境穩定。

  在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴-4滴混合指示劑,將吸收瓶接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液中。

  4.樣品進樣與分析:

  將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞。

  按“啟動”鍵,儀器按設定好的進樣速度自動進樣,并在到達設定時間后自動退回。

  儀器將根據預設參數對樣品進行加熱和處理,生成的氨經過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾后,用飽和硼酸溶液吸收。

  5.吸收與滴定:

  取下吸收瓶,用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

  以硫酸標準溶液滴定吸收溶液,直到溶液顏色由綠色變為鋼灰色(或使用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,滴定至溶液出現酒紅色為止)。

  記錄所用硫酸標準溶液的體積,用于計算煤中氮的含量。

  6.數據記錄與儀器維護:

  根據硫酸標準溶液的用量和樣品質量,計算煤中氮的含量。

  試驗結束后,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關。將蒸餾瓶內的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

  定期對儀器進行維護和保養,如清潔消化爐、廢氣吸收裝置和蒸流裝置的表面衛生,檢查蒸餾裝置的密封性和膠圈是否老化等。

  本文由煤炭化驗儀器廠家鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯,僅供參考。

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