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提升傅立葉紅外光譜儀分析準(zhǔn)確性的方法

來源：河南精譜檢測設(shè)備有限公司 2025年07月14日 06:28

　　提升傅立葉紅外光譜儀（FTIR）分析準(zhǔn)確性需從儀器性能、樣品處理、測試條件、數(shù)據(jù)處理及環(huán)境控制等多方面綜合優(yōu)化。以下是系統(tǒng)性方法：

　　1. 傅立葉紅外光譜儀儀器性能優(yōu)化

　　(1) 提高光譜分辨率

　　選擇合適的光學(xué)元件：

　　使用高折射率材料的分束器，增強(qiáng)中紅外波段的光通量。

　　選擇窄帶寬的探測器，提升對弱信號的響應(yīng)能力。

　　調(diào)整光譜參數(shù)：

　　增加掃描次數(shù)，平均隨機(jī)噪聲，提高信噪比（SNR）。

　　設(shè)置更小的波數(shù)間隔，但需權(quán)衡掃描時(shí)間與靈敏度。

　　(2) 校準(zhǔn)與校正

　　頻率校準(zhǔn)：

　　使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正波數(shù)軸，確保誤差小于±0.1 cm??。

　　定期檢查He-Ne激光器（用于光路準(zhǔn)直）的穩(wěn)定性。

　　強(qiáng)度校正：

　　采用基線校正算法（如橡膠帶校正法）消除傾斜或彎曲的基線干擾。

　　使用已知吸光度的參比樣品進(jìn)行定量分析校準(zhǔn)。

　　(3) 維護(hù)與清潔

　　光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)：

　　定期清潔分束器、檢測器和樣品倉，避免灰塵或殘留樣品影響光路。

　　檢查光源（如陶瓷紅外光源）的老化情況，及時(shí)更換以保持亮度穩(wěn)定。

　　防潮措施：

　　在濕度敏感的中紅外區(qū)，使用干燥劑或惰性氣體（如氮?dú)猓┍Ｗo(hù)儀器內(nèi)部。

　　2. 傅立葉紅外光譜儀樣品制備與處理

　　(1) 固體樣品

　　壓片法：

　　使用光譜純KBr（干燥處理后）與樣品按質(zhì)量比100:1~200:1混合，研磨至無顆粒感。

　　控制壓片壓力，避免樣品裂紋或KBr結(jié)晶取向?qū)е律⑸洹?/div>

　　石蠟油糊法：

　　用Nujol（礦物油）或氟化油分散樣品，減少水峰干擾。

　　薄膜法：

　　熔融樣品（如聚合物）壓制成厚度均勻的薄膜，避免過厚導(dǎo)致吸光度飽和。

　　(2) 液體樣品

　　池窗選擇：

　　使用CaF2或BaF2窗片（適用于中紅外），避免石英窗片在4000~2500 cm-1區(qū)域的吸收干擾。

　　控制液膜厚度，通過可調(diào)池架調(diào)節(jié)。

　　溶劑選擇：

　　優(yōu)先選用非極性溶劑或與樣品吸收峰不重疊的溶劑。

　　(3) 氣體樣品

　　長光程池：

　　使用White型多次反射池（光程可達(dá)數(shù)十米），增強(qiáng)微量氣體的吸收信號。

　　壓力控制：

　　保持氣體樣品壓力穩(wěn)定（如通過減壓閥調(diào)節(jié)），避免壓力波動引起峰寬變化。

　　3. 傅立葉紅外光譜儀測試條件控制

　　(1) 溫度控制

　　恒溫測試：

　　對溫度敏感樣品（如液晶、生物大分子），使用控溫樣品池，保持溫度波動小于±0.1°C。

　　低溫冷卻：

　　液氮冷卻用于減少熱噪聲，提升檢測限（如檢測痕量氣體中的弱吸收峰）。

　　(2) 濕度控制

　　干燥環(huán)境：

　　在中紅外區(qū)，關(guān)閉儀器艙門并充入干燥氮?dú)猓苊馑魵飧蓴_。

　　扣除水峰：

　　若無法完*避水，可采集空白背景（含水蒸氣）并與樣品光譜同步處理，通過差譜法去除水峰。

　　(3) 采樣參數(shù)優(yōu)化

　　分辨率匹配：

　　對尖銳峰（如氣體分子振動）使用高分辨率，而寬峰（如聚合物）可適當(dāng)降低分辨率以縮短掃描時(shí)間。

　　掃描速度：

　　快速掃描用于初步定性，慢速掃描用于定量分析，減少動態(tài)誤差。

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