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儀器檢查：在開啟儀器前，仔細檢查外觀是否有損壞，各部件連接是否穩固。尤其要關注玻璃儀器部分，如蒸餾瓶、冷凝管等，確保無裂縫、破損，因為即使是微小的瑕疵都可能在實驗過程中引發嚴重問題。同時，檢查真空泵的油位是否處于正常范圍，若油位過低，需及時添加專用真空泵油，以保證真空泵正常運轉。
樣品準備：依據實驗要求，精準量取適量石油產品樣品。一般來說，需準確稱取相當于 200ml 樣品在接收器溫度下的質量，精確至 0.1g。在量取過程中，要注意使用合適的量具，并確保量具的清潔和準確性。將稱取好的樣品小心轉移至蒸餾瓶中，避免樣品灑落或沾附在瓶壁上。
安裝儀器：在安裝蒸餾裝置時，先在蒸餾裝置的球形接頭處涂抹適量的高真空硅脂，涂抹前務必保證接頭表面清潔。涂抹時要注意用量，只需薄薄一層即可，過多的硅脂可能會導致樣品在蒸餾過程中產生泡沫。然后，將蒸餾瓶穩穩連接到蒸餾頭的下部球形接頭上，使用彈簧夾固定好，確保連接緊密且穩固。接著，依次安裝好冷凝管、接受器等其他部件，同樣用彈簧夾固定，防止在實驗過程中出現松動、漏氣現象。在蒸餾瓶的溫度計套管底部滴入幾滴硅油，再將溫度傳感器小心插入套管底部，并使用一小團玻璃棉在套管頂部固定傳感器，使其位置穩定，能準確測量蒸餾過程中的溫度變化。
設置參數：接通儀器電源，打開控制界面。根據實驗需求，設置好循環冷卻水和接受室的恒溫溫度。一般情況下，需將冷凝器冷卻劑的溫度設置為至少比試驗中觀察到的zui低蒸氣溫度低 30°C 。例如，對于許多物料的蒸餾，適宜的冷卻溫度為 60°C，可根據實際樣品情況進行調整。同時，設置所需的減壓壓力，常見的蒸餾壓力為 1.3 kPa（10 mmHg） ，對于沸點高于 500°C 的重質產品，通常規定操作壓力為 0.13 kPa（1 mmHg）或 0.26 kPa（2 mmHg）。
啟動儀器：設置好參數后，先啟動真空泵，開始對蒸餾體系抽氣。密切觀察蒸餾瓶內樣品的情況，若發現樣品有起沫現象，需適當調節體系壓力，使壓力稍有上升，直至泡沫消退。可對蒸餾瓶進行溫和加熱，幫助樣品中溶解的氣體排出，但要注意加熱幅度不宜過大，以免樣品過度沸騰。持續抽氣，直至體系壓力達到預設的蒸餾壓力值。若無法達到設定壓力，或者在真空泵關閉后，體系壓力出現持續上升的情況，這表明系統存在明顯漏氣。此時，應立即停止操作，使用氮氣緩慢將系統壓力恢復至常壓，重新檢查并潤滑所有接頭處。若問題仍未解決，則需仔細檢查系統的其他部分，排查漏氣點。
蒸餾操作：當體系壓力穩定在預設值后，開啟加熱器，以盡可能快的速度對蒸餾瓶進行加熱，但要密切關注樣品狀態，避免出現過度起泡現象。一旦觀察到蒸餾瓶頸部出現蒸氣或回流液體，立即調整加熱速率，使餾出液以 6 至 8 ml/min 的均勻速率被收集。在整個蒸餾過程中，儀器會自動監測并記錄蒸餾蒸氣溫度、沸點、冷阱溫度、循環冷卻水溫度、接受室溫度以及蒸氣壓力等數據。操作人員需隨時關注這些數據的變化情況，確保實驗正常進行。當達到預定的蒸餾終點或者收集到足夠的餾分后，停止加熱，讓蒸餾體系自然冷卻一段時間。
關機操作：待蒸餾體系冷卻至一定溫度后，關閉真空泵，緩慢打開放空閥，使體系壓力恢復至常壓。關閉循環冷卻水，小心拆卸儀器各部件。拆卸時要注意輕拿輕放，尤其是玻璃儀器部分，避免碰撞損壞。將使用過的蒸餾瓶、接受器等玻璃儀器及時清洗干凈，晾干備用。對于沾有油污或其他雜質的儀器，可使用合適的清洗劑進行清洗，但要確保清洗后儀器無殘留清洗劑，以免影響下次實驗結果。
數據記錄與處理：從儀器的控制系統中導出本次實驗所記錄的數據，包括各餾分的收集溫度、體積以及對應的壓力等信息。依據相關標準和計算公式，對數據進行處理和分析，計算出石油產品的初餾點、終餾點以及不同回收體積百分數對應的溫度等關鍵參數，最終繪制出完整準確的減壓蒸餾曲線。
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