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地質(zhì)勘探X熒光儀(手持式XRF分析儀)是野外快速分析巖石、土壤、礦石等樣品元素組成的高效工具。其核心原理是通過X射線照射樣品，激發(fā)原子內(nèi)層電子躍遷并產(chǎn)生特征X熒光，進(jìn)而分析元素種類及含量。以下從操作流程、參數(shù)設(shè)置、樣品處理、數(shù)據(jù)校正、維護(hù)要點(diǎn)等角度，詳解其使用細(xì)節(jié)。
一、操作前準(zhǔn)備
1. 儀器檢查
- 電池與電源：確保鋰電池電量≥80%，避免低溫環(huán)境下電量驟降；使用前檢查充電接口是否清潔。
- 探頭清潔：用無塵布蘸酒精擦拭探測器窗口(通常為鈹窗或Mylar膜)，避免灰塵或油污影響X射線透過率。
- 校準(zhǔn)驗(yàn)證：開機(jī)后查看上次校準(zhǔn)時(shí)間，若超過1周或更換環(huán)境(如海拔、溫度變化)，需重新校準(zhǔn)。
2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品與配件
- 攜帶與待測樣品基體相近的標(biāo)樣(如土壤標(biāo)樣SRM 2711、巖石標(biāo)樣GSR-15)，用于現(xiàn)場快速校驗(yàn)。
- 備好防污染手套、樣品袋、研磨工具(如不銹鋼研缽)等。
二、參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn)
1. 測量模式選擇
- 根據(jù)樣品類型切換模式：
- 土壤/沉積物：優(yōu)先選用“Soil”模式，側(cè)重Pb、As、Cd等重金屬檢測。
- 巖石/礦石：選擇“Mining”模式，延長檢測時(shí)間以捕捉低濃度元素(如Au、Ag)。
- 調(diào)整探測時(shí)間：常規(guī)檢測設(shè)為30秒，高精度需求可延長至60秒。
2. 能量校準(zhǔn)
- 使用標(biāo)樣進(jìn)行能量校正：將儀器對準(zhǔn)標(biāo)樣表面(距離10mm)，啟動(dòng)“Calibrate”程序，儀器自動(dòng)匹配元素特征峰位(如Fe的Kα線1.93keV)。
- 若峰位偏移>5eV，需重復(fù)校準(zhǔn)或檢查探測器穩(wěn)定性。
3. 基體效應(yīng)修正
- 針對不同基體(如碳酸鹽巖、硅酸鹽巖)加載專用校準(zhǔn)曲線，避免輕元素(Al、Si)對重元素(Pb、Zn)的吸收干擾。
- 部分儀器支持“自動(dòng)基體識(shí)別”，需在設(shè)置中開啟該功能。
三、樣品處理與測量
1. 樣品預(yù)處理
- 固體樣品：
- 剔除表面氧化層或污染，用瑪瑙研缽研磨至粒徑<150μm，確保成分均勻。
- 粉末樣品需壓片(壓力≥10噸)或裝入樣品杯(深度3mm)。
- 液體/膏狀樣品：滴于濾紙或Mylar膜上，自然干燥后測量。
- 微小樣品：用膠帶固定于探頭窗口下方，聚焦測量。
2. 測量操作
- 位置與角度：探頭垂直對準(zhǔn)樣品表面，距離保持5-15mm(根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)整)，避免傾斜導(dǎo)致X射線散射損失。
- 多點(diǎn)測量：對不均勻樣品(如礦脈、礫石)需在不同位置測量3-5次，取平均值。
- 環(huán)境干擾規(guī)避：避免在強(qiáng)磁場、高溫或振動(dòng)環(huán)境中使用，遠(yuǎn)離其他X射線設(shè)備。
四、數(shù)據(jù)解析與異常處理
1. 譜圖解讀
- 觀察特征峰強(qiáng)度：如Pb的Lα峰(10.55keV)、Cr的Kα峰(5.41keV)，排除重疊峰干擾(如Sb與Pb的Lβ線重疊)。
- 檢查背景噪聲：若連續(xù)譜(康普頓散射)過高，可能因樣品潮濕或表面粗糙，需重新處理樣品。
2. 數(shù)據(jù)校正
- 歸一化處理：對無標(biāo)樣測量的數(shù)據(jù)，利用FP(基本參數(shù)法)或EC(經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法)校正基體效應(yīng)。
- 異常值剔除：若某次測量值偏離均值>20%(如Au含量突增)，需重新檢測或檢查樣品均勻性。
3. 常見異常應(yīng)對
- 信號(hào)弱：檢查窗口是否污染、樣品含水率高或校準(zhǔn)失效。
- 元素缺失：可能因檢測下限不足(如Ni<50ppm)，需延長測量時(shí)間或換用更靈敏的儀器。
- 譜線畸變：重啟儀器或重置校準(zhǔn)參數(shù)。
五、維護(hù)與安全注意事項(xiàng)
1. 日常維護(hù)
- 每次使用后清理探頭窗口，定期用氮?dú)獯祾邇?nèi)部防塵。
- 每月檢查電池觸點(diǎn)氧化情況，涂抹導(dǎo)電脂防止接觸不良。
- 存儲(chǔ)時(shí)置于防潮箱，避免溫度驟變導(dǎo)致部件凝露。
2. 輻射安全
- 操作時(shí)佩戴個(gè)人劑量計(jì)，探頭窗口嚴(yán)禁直接對人體或動(dòng)物照射。
- 廢棄樣品集中處理，避免放射性物質(zhì)殘留污染環(huán)境。
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