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半微量蒸汽定氮儀的檢定規程

來源:長沙元德電子科技有限公司   2025年06月20日 16:08  

一、核心計量性能要求?
示值誤差?
凱氏定氮儀?:含氮量示值誤差 ≤ ±0.2%(以氯化銨標準物質為參照)。
?
化學發光定氮儀?:氮含量相對誤差 ≤ ±5%(使用標準氣體或液體標樣)。
?
重復性?
凱氏定氮儀平行差 ≤ 0.5%;化學發光定氮儀重復性 ≤ 1.5%。
測量范圍與精度?
凱氏定氮儀:氮檢測范圍 0.1~240.0mg,滴定精度 1.0μL/步。
化學發光定氮儀:檢測下限 ≤ 0.1mg/kg,支持微量氮分析。

?二、檢定操作流程?

?1. 準備工作?

標準物質?:
凱氏法:高純硫酸銨(105℃烘干 2 小時)或氯化銨,含氮量參考值 21.19±0.2%。
化學發光法:標準氮氣或已知氮含量的液體標樣。
環境要求?:溫度 (15~30)℃、濕度 ≤80%,無強電磁干擾及震動。
?2. 校準與檢測步驟?

項目??操作要點?
?示值誤差?稱取 0.1g 標準物質,重復測定 3 次,計算平均值與標準值的偏差。
?重復性?同一樣品連續測定 6 次,計算相對標準偏差(RSD)。
?蒸餾/分析時間?凱氏定氮儀單次蒸餾時間 ≤5 分鐘(以接收液達到設定體積為準)化學發光法則要求單樣分析 ≤5 分鐘。
?回收率驗證?添加標準物質至實際樣品,回收率需在 99%~101% 范圍內

?3. 輔助設備校驗?

天平精度?:萬分之一天平(0.1mg 分度值)
計時設備
?:分度值 ≤0.1s 的秒表
?三、關鍵注意事項?
?
標準物質管理?
開封后需密封避光保存,定期驗證有效性。
儀器維護?
每月清洗冷凝管及氣路,防止結晶堵塞。
化學發光儀需定期更換除水劑及燃燒管。
?
操作規范?
凱氏法消解時需分階段升溫(先 220℃ 預消解,再升至 420℃)。
化學發光法進樣體積需與標樣一致(通常 10~100μL)。

四、檢定周期與合規性?
周期?:至少每年校準 1 次,高頻使用或關鍵場景建議每半年 1 次。
法規依據?:
凱氏定氮儀參照《GB/T 33862-2017》
化學發光定氮儀執行地方規范(如 JJF(新)28-2019)
示例?:化肥銨態氮檢定需嚴格按《NY/T 1116-2014》操作,消解時加入氧化鎂 0.6g,蒸餾時間 5 分鐘。


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