一、實驗室凍干機樣品預處理技巧
樣品選擇與容器適配
適用性判斷:確保樣品適合凍干處理,如含水分的生物材料、藥物、食品等,避免使用含有機溶劑或高鹽濃度的樣品。
容器選擇:優先使用玻璃瓶或特制凍干盤,避免使用易凍裂的玻璃容器(如緩凍時)。少量樣品可在冷阱室內預冷,大量樣品需在超低溫冰箱內預冷。
預處理操作規范
分裝與標記:樣品需均勻分裝至容器中,避免厚度超過10毫米,確保溫度傳感器位置正確。
預凍方式:
液氮速凍:適用于細胞等需最大限度保持活性的樣品,速凍完成后EP管內無霧氣狀。
超低溫冰箱預冷:適用于大分子材料及生物制品,需確保樣品凍結完全。
預凍厚度控制:樣品厚度不超過1厘米,減少凍干時間。
設備準備與參數設置
冷阱預冷:啟動設備后,冷阱溫度需降至-50℃至-80℃(具體根據樣品需求),預冷時間約20分鐘。
真空泵預熱:為延長真空泵壽命,需預熱至少15分鐘。
參數設定:根據樣品性質設置冷凍溫度、真空度、加熱溫度及時間,確保參數在設備允許范圍內。
二、樣品后處理技巧
凍干過程監控與結束處理
實時監控:通過設備顯示屏觀察真空度、溫度和時間變化,確保凍干過程正常。
結束操作:
緩慢恢復常壓:關閉真空泵后,緩慢旋開微通氣閥1/2-3/4圈,放氣20分鐘,避免樣品因壓力變化過快而受損。
取出樣品:關閉主機電源,移走罩子(注意反放于墊子上),取出樣品。
樣品保存與防護
密封包裝:凍干后樣品需立即密封,避免暴露在潮濕環境中。短期保存可置于4℃冰箱,長期保存需使用密封容器或真空包裝,并放入-20℃或-80℃環境。
防污染措施:處理未完全干燥的樣品時,需用無菌工具操作,防止交叉污染。
設備清潔與維護
冷阱排水:凍干結束后,打開排水閥清除冷阱內除霜水。
部件清潔:定期用肥皂水或中性溶液清潔隔板、架子和密封圈,確保設備衛生。
真空泵維護:定期檢查真空泵油狀態,必要時更換,確保設備正常運行。
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