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特色方案 | 百cao枯和敵草快的LC-MS/MS測定方案

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2025年06月04日 14:39  
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作為速效觸殺型滅生性聯吡啶鹽類除草劑,百cao枯和敵草快具有較高的毒性。由于其具有聯吡啶鹽類的分子結構,在常規反相分析方法保留較弱。

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1. 實驗部分

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1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯用系統;

色譜柱:

兩性離子鍵合HILIC色譜柱——ShimNex HE ZIC(3 μm,2.1×100 mm,P/N:380-01247-33)

純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器);

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器( P/N:380-00341);

SHIMSEN PP Vial樣品瓶(P/N:380-00509);

SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-100006)。


1.2混合標準工作溶液的配制:

取百cao枯和敵草快母液(100.0 ppm)適量,加50%乙腈水制成每1 mL含各10 ng的溶液,搖勻,即得。


1.3 分析條件

UHPLC 條件

色譜柱:ShimNex ZIC(3 μm,2.1×100 mm;P/N:380-01247-33)

流  速:0.3 mL/min

進樣量:2 μL

柱  溫:40 ℃

流動相:A:100 mM甲酸銨溶液(用甲酸調pH至3.24)  B:乙腈

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質譜條件

離子化模式:ESI,正離子掃描

掃描模式:多反應監測 (MRM)

碰撞氣:氬氣                

加熱氣:氮氣,10 L/min

霧化氣:氮氣,3 L/min      

干燥氣:空氣,10 L/min

接口溫度:350℃      

DL 溫度:300 ℃    

加熱模塊溫度:400 ℃

各化合物 MRM 參數見下表

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2. 實驗結果

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百cao枯和敵草快混合標準工作溶液(2 ng/mL)MRM色譜圖

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實驗過程中需要驗證樣品瓶和濾器的吸附性能,避免目標物吸附影響重現性和低濃度點的響應。

吸附測試可參考以下方式進行:取目標物標液(5ng/mL,80%乙腈水)在不同材質樣品瓶中,放置2h后連續進樣(n=3),記錄峰面積。

實驗結果證實,SHIMSEN PP Vial樣品瓶能夠有效避免目標物吸附對測定結果的影響。

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3. 結論

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本研究建立了百cao枯和敵草快的LC-MS/MS測定方法。采用ShimNex HE ZIC色譜柱進行分離,島津串聯質譜LCMS-8050檢測分析。結合低吸附樣品瓶SHIMSEN PP Vial與親水PTFE濾膜SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE,避免吸附,保證分析重現性。結果顯示,2個目標物峰型良好,保留適中,滿足日常檢測需求。該方法可為食品、飲用水或生物樣品中百cao枯和敵草快分析提供參考。



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P/N:380-01247-33

ShimNex ZIC  3 μm,2.1×100 mm

P/N:380-00341

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器

P/N:380-00509

SHIMSEN PP Vial樣品瓶


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