應(yīng)用背景

X射線衍射技術(shù)是研究材料結(jié)構(gòu)的重要實(shí)驗(yàn)工具，其結(jié)果能為功能材料的設(shè)計(jì)和改性提供重要的理論依據(jù)，而樣品制備的質(zhì)量直接影響XRD譜圖效果，如由于不當(dāng)制樣可引起的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差，給結(jié)果分析帶來(lái)巨大挑戰(zhàn)。因此，了解XRD樣品的觀測(cè)要求、制備過(guò)程，提高樣品制備質(zhì)量，可以為XRD實(shí)驗(yàn)起到事半功倍的效果。

X射線衍射（XRD）技術(shù)可應(yīng)用于多種樣品類(lèi)型的分析，包括粉末、塊狀、薄膜和纖維等。樣品不同、分析目的不同，采取的樣品制備方法不同，特別是微量樣品的制備，因其對(duì)精確度和靈敏度的要求，一直是XRD分析中備受關(guān)注的焦點(diǎn)。

應(yīng)用案例

本文將對(duì)不同質(zhì)量的微量LaB6樣品進(jìn)行測(cè)試并作數(shù)據(jù)對(duì)比，以驗(yàn)證界FRINGE微量樣品臺(tái)測(cè)試微量樣品的可行性。

(1)測(cè)試參數(shù)

(2)樣品制備

制樣方法：制備微量樣品須選用微量樣品架，且將微量粉末樣品分散在樣品架中心；極微量樣品可用不溶的易揮發(fā)溶劑分散，如乙醇或丙酮等，使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開(kāi)來(lái)，形成一個(gè)單顆粒層的厚度就可以，待乙醇或丙酮揮發(fā)至干即可進(jìn)行測(cè)量。本次微量樣品臺(tái)由3D打印和硅片組成，將微量粉末樣品放到樣品臺(tái)中央，滴1-2滴酒精或其它揮發(fā)溶劑滴到粉末上，并用工具將其盡量均勻攤開(kāi)，不能有肉眼可見(jiàn)的突起。

測(cè)試分組：①硅片襯底、②5 mg LaB6、③10 mg LaB6、④20 mg LaB6、⑤50 mg LaB6、⑥100 mg LaB6、⑦普通玻片制樣。

(3)測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

a.測(cè)試圖譜 

圖1. 硅片襯底的XRD圖譜

圖2. 微量樣品臺(tái)加載5 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖3. 微量樣品臺(tái)加載10 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖4. 微量樣品臺(tái)加載20 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖5. 微量樣品臺(tái)加載50 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖6. 微量樣品臺(tái)加載100 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖7. 普通玻片制備LaB6樣品的XRD圖譜

圖8. 六組樣品疊加X(jué)RD圖譜

b.數(shù)據(jù)對(duì)比

c.結(jié)論

（1）硅片襯底的圖譜在5~90°范圍內(nèi)不存在衍射峰，且背景線較為平整。

（2）由表1可知，在樣品量增加到50mg時(shí)，峰高值達(dá)到最大，50mg組與普通玻片制樣組進(jìn)行對(duì)比可知，兩者峰高近似，普通玻片峰位偏差較小，僅有0.023。由以上分析可以推測(cè)，微量樣品臺(tái)可以對(duì)50mg以下樣品進(jìn)行測(cè)試。