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氣質聯用儀測定四氯硅烷中含碳化合物

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2025年05月19日 10:18  

簡介:四氯硅烷是工業化生產中化工原料。同 時,高純度光纖級四氯硅烷還可作為硅外延生產和 大規模集成電路的硅源,在光伏、光纖、半導體等 領域有著廣泛的應用。 近年來隨著我國經濟快速發展,有機硅工業迅猛發 展,其產能與產量呈幾何級增長。目前氯硅烷的工 業生產主要采用直接合成法,該法工藝比較復雜, 副產物較多。主要副產物包括二甲基一氯硅烷、一 甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷 和一甲基三氯硅烷等高沸物和低沸物。 本文使用珀金埃爾默 GCMS 2400TM的氣相色譜-譜聯用儀對四氯硅烷中5種常見的甲基氯硅烷進行 定性定量分析,正辛烷為稀釋溶劑,二氯乙烷為內 標,采用全掃描和選擇離子掃描同時監測。該方法 不僅可用于四氯硅烷中含碳化合物的檢測,同時也 可用于三氯氫硅中含碳化物的檢測。分別對3種不 同來源的氯硅烷樣品進行檢測,考察方法對實際樣 品的適用性。5種甲基氯硅烷的名稱及結構式如右 1所示:

結果與討論:

01 K值的測定  0.2 uL甲基氯硅烷混合標準溶液注入氣相色譜-質譜儀進行測定,色譜圖如圖3所示,采用單點校準法。分別測 出各甲基氯硅烷和1,2-二氯乙烷的峰面積,各甲基氯硅烷與內標物1,2-二氯乙烷的相對靈敏度系數即為K值。

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03 實際樣品測試 在空樣品瓶中加入5 mL正辛烷,稱其重量,再加入10 uL內標(二氯乙烷)稱其重量,最后再加入2.5 mL氯硅烷 樣品,稱其重量。將樣品混勻后,取0.2 uL注入氣相色譜-質譜儀進行測定,其色譜圖見圖4,然后根據公式計算 各甲基氯硅烷的含量,數值以%表示,見表5

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04 結果與討論 方案中四氯硅烷和三氯氫硅均能與甲基氯硅烷實現分離,因此該方案不僅能滿足四氯硅烷中甲基氯硅烷的分析檢 (YS/T 1300-2019),同時能拓展為三氯氫硅中甲基氯硅烷的分析檢測(GB/T 28654-2018),如圖5


綜上所述 珀金埃爾默 GCMS 2400TM能充分實現四氯硅烷中甲基氯硅烷的定性和定量分析,儀器和方法具有更強的 應用擴展性,滿足行業的產業升級和法規不斷提升的需求。

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