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DSC測(cè)量中,樣品制備和處理有哪些注意事項(xiàng)?

來源:TA儀器   2025年01月16日 18:29  
  在DSC測(cè)量中,樣品制備和處理的注意事項(xiàng)如下:
  
  一、樣品制備
  
  1、選擇合適的坩堝:根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)試要求選擇合適材質(zhì)的坩堝,如鋁坩堝、陶瓷坩堝等。若使用鋁坩堝,試驗(yàn)的最高溫度不可超過550℃。
  
  2、控制樣品用量:試樣用量要適宜,一般固體樣品為3-10mg,液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。用量過多或過少都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  
  3、確保樣品均勻:對(duì)于固體樣品,盡量將其研磨成均勻的粉末;對(duì)于液體樣品,要充分?jǐn)嚢杈鶆颉@w維可以做成1-2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
  
  4、避免污染:用鑷子取放坩堝和樣品,避免用手直接接觸,防止污染樣品。制備樣品用的工具都要用酒精擦拭干凈,樣品在放入爐子前要確保樣品盤的底部干凈,避免污染到爐子。
  

DSC

 

  二、樣品處理
  
  1、密封處理:對(duì)于揮發(fā)性樣品,需使用密封坩堝,防止樣品在測(cè)試過程中揮發(fā)損失,影響測(cè)試結(jié)果。
  
  2、去除水分:樣品在測(cè)量前必須經(jīng)過干燥處理,去除水分和其他揮發(fā)性物質(zhì),避免在測(cè)試過程中產(chǎn)生干擾峰或影響基線穩(wěn)定性。
  
  2、避免熱分解:了解待測(cè)試樣品特性,確保樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
  
  總之,DSC測(cè)量中樣品制備和處理需精心操作,從選擇合適的坩堝、控制樣品用量、確保樣品均勻,到密封處理、去除水分以及避免熱分解等方面均不容忽視。
  

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