一、藥典和測定法要求:
根據《中國藥典》2020年版規定:中藥材蜈蚣及飲片需檢測水分、總灰分和黃曲霉毒素,其中黃曲霉毒素按照真菌毒素測定法(通則2351)測定,“本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得超過5μg,黃曲霉毒素B1,黃曲霉毒素B2,黃曲霉毒素G1,黃曲霉毒素G2的總量不超過10μg”。
真菌毒素測定法(通則2351):多種真菌毒素檢測的液質質法說明如下:
此方法充分利用液質質儀器的高靈敏度和高精確度的優勢,一次進樣分析多種真菌毒素,大大提高了效能,節約人力和時間成本,因此越來越多地實驗室開發了多種真菌毒素檢測的液質質方法。
真菌毒素測定法(通則2351)中,上述篩查測定方法的前處理凈化采用傳統HLB柱,經過活化、平衡、淋洗、洗脫地過程后,采用外標法進行定量分析。此方法比采用若干種免疫親和柱的前處理凈化方法簡便許多,但仍然被困于傳統SPE的操作步驟,前處理步驟仍顯繁瑣。
二、FaTEx-CM 蜈蚣中真菌毒素檢測專用柱
因此我們開發出FaTEx-CM 蜈蚣中真菌毒素檢測專用柱,原理上通過填料保留雜質,所得濾液極為目標物,不需要活化平衡淋洗洗脫,操作步驟極其簡單,節省試劑、設備和耗材,因此在大大提高效率地同時,節省大量的人力和費用成本。
同時,此蜈蚣真菌毒素專用柱復合多種有效成分材料填充在凈化柱中,開發專用的操作方法平衡11種真菌毒素的回收率和RSD,經過若干次地不懈努力,終于取得合適配方和操作步驟。通過一次FaTEx-CM蜈蚣專用柱的凈化處理,上機到LC-MSMS分析,得到的結果符合定量分析的法規要求。
三、前處理方法之蜈蚣中真菌毒素檢測專用柱
2 蜈蚣均質后,稱取樣品2g左右
2 加一定體積V1的去離子水,靜置10分鐘
2 加一定體積V2的酸化乙腈水溶液震蕩萃取30min
2 15℃,3500 rpm離心5min
2 取一定體積的上清液V3倒入FaTEx-CM_2vac專用柱,每秒1滴流出
2 收集全部濾液,取一定體積V4的濾液,加一定體積V5的去離水稀釋
2 0.22µm filter過濾后上機LC-MS/MS分析
四、儀器分析方法
五、11種真菌毒素的清單,歡迎聯絡詢問回收率和RSD
英文名稱 | 中文名稱 | 樣品濃度 (ng/g) |
Aflatoxin B1 | 黃曲霉毒素B1 | 5 |
Aflatoxin B2 | 黃曲霉毒素B2 | 5 |
Aflatoxin G1 | 黃曲霉毒素G1 | 5 |
Aflatoxin G2 | 黃曲霉毒素G2 | 5 |
Deoxynivalenol | 嘔吐毒素 | 50 |
Fumonisin B1 | 伏馬毒素B1 | 200 |
Fumonisin B2 | 伏馬毒素B2 | 200 |
Ochartoxin A | 赭曲霉毒素A | 5 |
T-2 toxin | T-2毒素 | 10 |
Zearalenone | 玉米赤霉烯酮 | 50 |
HT-2 toxin | HT-2毒素 | 50 |
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