由國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)管總局聯(lián)合發(fā)布了GB5009.296—2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素D的測定》，于2024年3月6日正式實施。

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知道嗎？大家小時候熟知的娃娃哈AD鈣奶，每瓶含有約3.5微克的維生素D占成人每日建議攝入量的50%左右。

賽里安帶你了解GB5009.296—2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素D的測定》新標(biāo)準(zhǔn)的變化：

一、       新標(biāo)準(zhǔn)，新方法“新”在體現(xiàn)在哪？

l                      替代了GB 5009.82-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素A、D、E的測定》中第三法“食品中維生素D的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法”和第四法“食品中維生素D的測定高效液相色譜法”

l                      標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中維生素D的測定》

l                      增加了在線柱切換反相液相色譜法

二、如果要做這個新標(biāo)準(zhǔn)中在線柱切換反相液相色譜法，如何實現(xiàn)呢？

l                      原理：

試樣經(jīng)氫氧化鉀乙醇溶液皂化,液液萃取或固相萃取凈化、濃縮后，一維液相色譜通過C8柱將維生素D與其他雜質(zhì)分離后,由柱切換閥轉(zhuǎn)入二維液相色譜中,通過C18柱分離維生素D2和維生素D3;紫外檢測器檢測,內(nèi)標(biāo)法(或外標(biāo)法)定量。當(dāng)試樣中不含維生素 D2時,可用維生素 D2作內(nèi)標(biāo)測定維生素D3;當(dāng)試樣中不含維生素 D3時,可用維生素 D3作內(nèi)標(biāo)測定維生素 D2。否則,用外標(biāo)法測定。

l                      儀器：

賽里安 LC6000超高效液相色譜儀系統(tǒng)：

賽里安 LC6100全能四元泵

賽里安 LC6210 高精度、低殘留自動進(jìn)樣器

賽里安 LC6320 多功能立式柱溫箱

賽里安 LC6420 雙波長紫外可見檢測器

賽里安 LC6430 超高靈敏度二極管陣列檢測器

l                      標(biāo)準(zhǔn)品

維生素D2標(biāo)準(zhǔn)品：麥角鈣化醇（C28H44O，CAS號：50-14-6），純度≥98%

維生素D3標(biāo)準(zhǔn)品：膽鈣化醇（C27H44O，CAS號：67-97-0），純度≥98%

l                      色譜柱

一維色譜柱：C8柱，柱長150mm,柱內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μ,或者相當(dāng)者；

二維色譜柱：多環(huán)芳烴（PAH）C18柱，柱長150mm,柱內(nèi)徑4.6mm,粒徑3μm,或相當(dāng)者

富集柱:C18柱,柱長5 mm,柱內(nèi)徑 4.6 mm,粒徑 4 μm,或相當(dāng)者。

l                      流動相與梯度洗脫程序：

l                      賽里安LC6000超高效液相色譜參數(shù)設(shè)置

在線柱切換流路圖：

l                      賽里安LC6000超高效液相色譜參數(shù)維生素A、D、E示例色譜圖

維生素D示例色譜圖

維生素A與維生素E示例色譜圖