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85項(xiàng)新國標(biāo)!合成著色劑、亞硝胺的測定 & 21項(xiàng)新標(biāo)耗材推薦方案

來源:深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司   2023年10月08日 09:29  

2023年9月25日,國家衛(wèi)生健康委發(fā)布《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉》(GB 31608-2023)等85項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和3項(xiàng)修改單的公告(2023年 第6號(hào)),為助力檢測工作者擴(kuò)項(xiàng):


1、納鷗科技針對新頒布的《GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》和《GB 5009.35-2023 食品中合成著色劑的測定》開展了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案,具體見下文;
2、將其中21個(gè)色譜檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的關(guān)鍵耗材整理出來,供各位老師擴(kuò)項(xiàng)參考。


3、資料下載中心可直接下載85+3項(xiàng)打包標(biāo)準(zhǔn)文本,省去您去網(wǎng)站逐一下載。

              

              01




GB 5009.26-2023食品中N-亞硝胺類化合物的測定



方法優(yōu)勢:


現(xiàn)行國標(biāo)GB 5009.26-2016僅針對N-二甲基亞硝胺檢測,且操作過程中存在樣品前處理復(fù)雜、耗時(shí)較長、標(biāo)準(zhǔn)方法回收率低、再現(xiàn)性差等問題。


  • 納鷗科技依據(jù)全新發(fā)布的GB 5009.26-2023,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機(jī)酸、脂肪酸等干擾物質(zhì);


  • 建立的方法操作簡單、方便,不需要對樣品進(jìn)行長時(shí)間的蒸餾提取,簡化了前處理的步驟且縮短了時(shí)間,而且樣品和試劑的消耗量大大減少,對環(huán)境的污染更小且更加節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本,可快速的對食品中的9種亞硝胺類進(jìn)行定性和定量分析。

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試驗(yàn)過程

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1、試樣制備

液態(tài)樣品搖勻;粉狀樣品直接測定;其他樣品取可食部分組織搗碎。制備好的試樣于0 ℃~5 ℃冷藏保存,待測。

2、 QuEChERS前處理


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提取

粉末等干制品稱取5.0g(精確至0.01g)于50 mL離心管,加入5.0 mL水,振蕩混勻;其他樣品稱取10.0 g(精確至0.01 g)樣品于50 mL離心管,加入內(nèi)標(biāo)工作液200 μL ,向其準(zhǔn)確加入10.0 mL乙腈,渦旋振蕩2 min,置于-20 ℃冰箱冷凍20 min,


加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4 g硫酸鎂和1 g氯化鈉(PN:AN50B011),渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機(jī)中,轉(zhuǎn)速9000 rpm/min,10 ℃離心5 min,取上層清液待凈化。

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凈化

將5 mL水加入 15 mL HLB-P凈化管(150 mg HLB-P,PN:AN50D026)或 15 mL HMR-Lipid凈化管(1 g HMR-lipid,PN:AN50E024)中,渦旋振蕩,立即加入5 mL乙腈提取液渦旋振蕩1 min;置于冷凍離心機(jī),9000 rpm/min,10 ℃離心5 min。
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反萃(除水)

取上述凈化全部上清液加入到1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉的15 mL離心管中(PN:AN50B021,渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機(jī)中,轉(zhuǎn)速9000 rpm/min,10 ℃離心5 min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后,上機(jī)檢測。
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3、色譜條件和譜圖(略)

4、結(jié)果與討論


肉制品、水產(chǎn)品等食品通常含有磷脂、蛋白、脂肪酸等復(fù)雜干擾基質(zhì),很容易影響測定的準(zhǔn)確性。Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好的吸附磷脂、蛋白、有機(jī)酸、脂肪酸等干擾物質(zhì)。亞硝胺在0.5~50 ng/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,方法的檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.03~0. 3 μg/kg和0.15~1 μg/kg。對不同樣品基質(zhì)進(jìn)行0.5、1.0、3.0 μg/kg 3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn),9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.15%~18.31%之間。



5、關(guān)鍵耗材

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02

GB 5009.35-2023食品中合成著色劑的測定


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方法優(yōu)勢:
GB 5009.35-2023與2016版相比,著色劑檢測種類由7種增加至11種,同時(shí)基質(zhì)種類也進(jìn)行了擴(kuò)充,前處理小柱由聚酰胺粉變更為PWAX或同等類型小柱。

納鷗科技依據(jù)GB 5009.35-2023食品中合成著色劑的測定,采用Anavo PWAX-II固相萃取柱凈化,提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好。
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試驗(yàn)過程

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1、試樣制備

液體試樣和粉狀固體試樣應(yīng)分別混合均勻,半固體試樣取固液共存物進(jìn)行勻漿混和,固體試樣(帶核蜜餞涼果需先去核,取可食部分)經(jīng)電動(dòng)攪拌器粉碎等方式混合均勻,密封,制備好的試樣在-18 ℃以下避光保存,備用。

2、試樣提取


2.1 液體類試樣(飲料、調(diào)制乳等)、冷凍飲品(風(fēng)味冰、冰棍類)
取 2g樣品,置于50mL 具塞離心管中,加入25mL乙醇氨水溶液,渦旋1min,5000r/min離心5min,并用乙醇氨水溶液定容至50mL,即得提取液;準(zhǔn)確吸取上清液10mL,50℃下氮?dú)鉂饪s至3mL左右,分2次~3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,作為待凈化液。

2.2 固體類試樣(加工水果、醬及醬制品、香辛料等)
取2g樣品,置于50mL 具塞離心管中,先加入適量水(2 mL~5 mL),50 ℃水浴加熱混勻樣品,加入25 mL 乙醇氨水溶液,渦旋1 min,50 ℃超聲或振搖提取20min,8000r/min離心5min,取上清液置于50mL容量瓶中,每次加入約5mL~10mL乙醇氨水溶液重復(fù)提取操作至上清液無明顯顏色,離心后合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50mL,即得提取液。準(zhǔn)確吸取提取液10mL,50 ℃氮?dú)鉂饪s至3mL 左右,分2次~3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解,作為待凈化液。

2.3含油量較大的試樣(可可制品、巧克力和巧克力制品等)
取2g樣品,置于50mL具塞離心管中,加入20mL石油醚,渦旋1min,超聲或振搖提取10min,8000r/min離心5min,棄去上清液,油脂含量較高的可重復(fù)提取一次,棄去上清液,加入 25 mL 乙醇氨水溶液,渦旋 1 min,50 ℃ 超 聲提取20min,8000r/min離心5min,收集上清液置于50mL容量瓶中,按照2.2中“每次加入約5mL~10mL乙醇氨水溶液……作為待凈化液”操作


3 試樣凈化

  • Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL,PN:AN60A05Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL,PN:AN60A051

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3、色譜條件和譜圖(略)

4、結(jié)果與討論



采用 Anavo PWAX-II進(jìn)行樣品凈化小柱,可有效去除食品中基質(zhì)干擾,提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好。11 種合成著色劑的回收率在不同基質(zhì)中,均在80%~120% 之間,且 RSD<8%,穩(wěn)定性優(yōu)異。


5、關(guān)鍵耗材


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03


21項(xiàng)色譜相關(guān)新標(biāo)準(zhǔn)耗材推薦方案


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