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COD分析儀影響因素分析

來源:江蘇雙誠分析儀器有限公司   2022年08月09日 16:34  
玻璃器皿的洗滌:實驗所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷,以防Cr6+黏在試管內,導致檢測結果偏高??刹捎?%稀硫酸洗液清洗,以保證實驗器皿的潔凈度。  
標準溶液的貯存與標定:硫酸亞鐵銨標準溶液不穩定,易被空氣中的氧氣氧化,造成有效濃度短期內迅速降低??刹扇”芄饫洳氐姆绞劫A存。每次測定前標定硫酸亞鐵銨濃度。  
回流溫度與時間:  
回流溫度穩定為146℃。實驗證明在此溫度下加熱回流時,反應體系中硫酸濃度為9mol/L,其活度系數r為0.72,,電極電位為1.55v[2],由此可見在此反應條件下,重鉻酸鉀具有較高的氧化能力,足以使有機化合物的氧化率達到95-100%。  
保證足夠的回流時間。等通過實驗比較發現,在回流的前段時間內COD急增,之后增長曲線出現平臺,COD值無明顯上升趨勢,可見COD測定值與回流時間存在一定的相關性,在氧化劑用量一致的情況下,當還原性物質含量較高時,自然需要更長的時間加以氧化,否則使得檢測結果偏低。  
干擾離子的消除:氯離子是COD檢測中的主要干擾物,氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓),使測定的COD值偏高,所以當廢水中氯離子含量超過30mg/L時,需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞,使之成為難以離解的絡合物以消除干擾。  
催化劑的質量:硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應速度。因此催化劑的質量直接影響反應的進程以及檢測的準確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用,應預先將其溶解在硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)再使用。

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