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電真空器件用鎳及鎳合金化學(xué)分析方法 - 鎳鈷合金中鈷含量的測(cè)定

來(lái)源:京都電子中國(guó)-可睦電子(上海)商貿(mào)有限公司   2022年03月12日 02:17  


SJ/T 1542-2020 電真空器件用鎳及鎳合金化學(xué)分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電真空器件用鎳及鎳合金中碳、硫、磷、鎳、鈷、鎢、錳、鐵、硅的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電真空器件用鎳及鎳合金。

鎳鈷合金中鈷含量的測(cè)定
方法原理
在氨性溶液中用K3[Fe(CN)6]氧化鈷,過(guò)量的K3[Fe(CN)6]用硫酸鈷溶液進(jìn)行滴定,以電位突變判斷終點(diǎn)。

試劑
硝酸(1:1)。
檸檬酸銨溶液: 50%。
氨水(密度0.89)。
硫酸鈷,0.025Mol/L。
K3[Fe(CN)6],0.05Mol/L(16g K3[Fe(CN)6]溶于1000mL水中)。
鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液, 1mg/mL。

分析步驟
分析
稱取0.5000g試樣于250mL三角瓶中加10mL(1:1)硝酸溶解,驅(qū)趕氮的氧化物,冷卻后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取此溶液10mL,在電磁攪拌下注入盛有50mL檸檬酸銨溶液、10mL K3[Fe(CN)6]、50mL氨水、80mL水的500mL燒杯中,按電位滴定儀操作,用0.025Mol/L硫酸鈷溶液滴定到電位突變?yōu)榻K點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
鈷含量按公式(4)計(jì)算:
式4.jpg
式中:
W一一鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分(%);
T 一一K3[Fe(CN)6]對(duì)鈷的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
K 一一每毫升硫酸鈷溶液相當(dāng)于K3[Fe(CN)6]的毫升數(shù)。K值由空白滴定消耗硫酸鈷溶液毫升數(shù)除以加入K3[Fe(CN)6]溶液毫升數(shù)得到;
V 一一加入K3[Fe(CN)6]的體積,單位為毫升(mL);
V1一一樣品滴定所消耗硫酸鈷的體積,單位為毫升(mL);
G 一一試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷滴定度的標(biāo)定
取與試樣中相近的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液分別置于150mL燒杯中(此為待滴定液),后續(xù)步驟按分析步驟"分析"操作。
K3[Fe(CN)6]對(duì)鈷的滴定度按公式(5)計(jì)算:
式5.jpg
式中:
g 一一加入標(biāo)準(zhǔn)鈷的質(zhì)量,單位為克(g);
V2一一滴定標(biāo)準(zhǔn)消耗硫酸鈷溶液的體積,單位為毫升(mL)。


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