氣相色譜法–質(zhì)譜法聯(lián)用是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。其主要應(yīng)用于工業(yè)檢測(cè)、食品安全、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域。

如農(nóng)藥殘留、食品添加劑等；紡織品檢測(cè)如禁用偶氮染料、含氯苯酚檢測(cè)等。化妝品檢測(cè)如二惡烷，香精香料檢測(cè)等；電子電器產(chǎn)品檢測(cè)，如多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚檢測(cè)等；物證檢驗(yàn)中可能涉及各種各樣的復(fù)雜化合物，氣質(zhì)聯(lián)用儀器對(duì)于這些司法鑒定過程中復(fù)雜化合物的定性定量分析提供強(qiáng)有力的支持。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀選型

如何正確選擇氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

1、決定質(zhì)譜儀之種類

目前桌上型質(zhì)譜儀主要分為二種：四極棒質(zhì)譜儀及離子阱。四極棒質(zhì)譜儀之原理為分子在離子源被離子化后，產(chǎn)生斷裂片后由推送電極推送，再經(jīng)由加速電壓加速后通過四極棒，到達(dá)偵測(cè)器。帶電粒子經(jīng)由四極棒所產(chǎn)生直流電壓(DC)及射頻(RF)所產(chǎn)生之電場(chǎng)中穩(wěn)定變化，而過濾掉不同的荷質(zhì)比(m/z)以達(dá)到分析不同分子的作用到達(dá)偵測(cè)器。離子阱之原理為離子在環(huán)電極及二個(gè)端蓋電極所產(chǎn)生的電場(chǎng)被困于離子阱之小空間中，經(jīng)過射頻的掃描，使得離子不穩(wěn)定而被激出(Eject)。其離子穿透率與四極柱不同，所以同一分析物圖譜之離子相對(duì)比例在四極棒及離子阱所得到的并不相同。

在一般長鏈純碳?xì)浠衔锓治鲋校捎诮Y(jié)構(gòu)多相似，僅差個(gè)別碳數(shù)而已，所以在質(zhì)譜分析圖中所呈現(xiàn)的斷裂離子皆相近，所以此時(shí)離子之間之相對(duì)比例及分子離子(具分子量信息之離子)即為判定其成份之一依據(jù)。但由于離子阱本身的原理會(huì)造成離子相對(duì)比例與典型質(zhì)譜不同，使得在鑒定時(shí)出現(xiàn)誤判。更由于當(dāng)離子在離子阱的小空間之密度變大時(shí)容易產(chǎn)生離子-分子反應(yīng)(自身CI反應(yīng))，使得原本為M+的離子經(jīng)由碰撞后變成(M+1)+，造成在定性時(shí)產(chǎn)生誤判(將分子量由M誤認(rèn)為M+1)，定量時(shí)出現(xiàn)偏差(質(zhì)量偏移)及動(dòng)態(tài)范圍變窄等問題。特別是對(duì)于分子量不大的溶劑及不純物之分析(主要成份遠(yuǎn)大于不純物時(shí))特別不利。目前雖然市場(chǎng)上已出現(xiàn)改良之四極棒式離子阱，仿照四極棒質(zhì)譜儀將離子源獨(dú)立于離子阱外，但是受限于先天的設(shè)計(jì)，僅能將原本誤判之程度稍做改善，無法*消除M+1之現(xiàn)象。

離子阱之特別功能為質(zhì)譜-質(zhì)譜(MS/MS)，其作用為選取第一次分析時(shí)之?dāng)嗔阎|(zhì)量進(jìn)行第二次碰撞，藉由所產(chǎn)生之?dāng)嗔哑扇藶槿ヅ卸ㄆ鋽嗔褭C(jī)制，推衍出其結(jié)構(gòu)，多使用于LC/MS(液相層析質(zhì)譜儀)上，因其圖庫并不周全，且分析物較不易產(chǎn)生斷裂離子，所以不得不藉由此法來輔助判定，一般在使用GC/MS時(shí)較少使用此法分析，因目前圖庫已建立相當(dāng)完備，且GC所分析的樣品大都容易產(chǎn)生斷裂離子，已可提供相當(dāng)之結(jié)構(gòu)信息，故不須再使用MS/MS此項(xiàng)耗工又耗時(shí)之功能。

相對(duì)地，四極棒質(zhì)譜儀則因?yàn)槠浞€(wěn)定度高，動(dòng)態(tài)線性范圍廣及產(chǎn)生之圖譜皆為典型圖譜所以是目前市場(chǎng)上普遍使用之桌上型氣相層析質(zhì)譜儀之種類。

在質(zhì)譜儀分析中有二種收集斷裂片數(shù)據(jù)之方式：全掃描及選擇離子監(jiān)測(cè)，全掃描是偵測(cè)所有斷裂片，具有可執(zhí)行圖庫搜尋之能力;而選擇離子監(jiān)測(cè)是在分析已知物時(shí)，僅選取已知物的數(shù)個(gè)斷裂片收集其訊號(hào)強(qiáng)度，由于掃描的次數(shù)增加，所以靈敏度增加，但卻因失去其它斷裂片之訊號(hào)，所以也失去了可執(zhí)行圖庫搜尋之能力，所以只能用在分析已知物的定量上。目前一般的GC/MS一次只能執(zhí)行一種模式，不能同時(shí)執(zhí)行二種模式，只有PerkinElmer具有同時(shí)執(zhí)行兩種模式之功能，在增加感度時(shí)又能保有其圖庫搜尋之功能。

2、高真空泵浦之選擇

在GC/MS的分析中，真空是*之要素，它決定了分析之再現(xiàn)性與可預(yù)期性，也使得儀器具有高靈敏度及保護(hù)偵測(cè)器，所以高真空泵浦之選擇就相當(dāng)?shù)闹匾Ｄ壳白畛Ｒ娋褪菙U(kuò)散泵浦及渦輪泵浦二種，根據(jù)其擴(kuò)散泵浦原理，擴(kuò)散泵浦會(huì)有油氣污染之問題(因?yàn)楸仨毤佑褪蛊溥\(yùn)作)，且于開機(jī)關(guān)機(jī)時(shí)必須耗時(shí)等待，所以要有高靈敏度及快速分析的數(shù)據(jù)就必須要選擇渦輪泵浦。

3、偵測(cè)器之選擇