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Waters LC-MS日常使用規(guī)范
一、 開機(jī)
1、 開機(jī)前應(yīng)觀察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7 MPa間，氬氣在0.05-0.1MPa間。
2、 開機(jī)順序：電腦-進(jìn)樣器電源（連續(xù)使用時(shí)可以不關(guān)電源）-進(jìn)入工作站Masslynx-其它部分電源。（特別注意：質(zhì)譜電源短期內(nèi)不關(guān)）。
3、 打開氮?dú)?/span>-press for operate，設(shè)定Source Temp和Desolvation Temp，等待Desolvation Temp達(dá)到300℃后-開UPLC泵，平衡系統(tǒng)。
4、 分別編輯UPLC(Inlet)和MS(MS Tune和MS Method)方法。
5、 設(shè)定流動(dòng)相為梯度的初始比例（新?lián)Q流動(dòng)相時(shí)，要將相應(yīng)的管路prime）,增加流速至0.1 mL/min，待壓力穩(wěn)定后，增加流速到0.2 mL/min，加載Inlet Method，平衡色譜柱，一般5 min即可。（使用APCI源時(shí)，流速要緩慢增加到0.8 ml/min。）
6、 要確認(rèn)樣品盤和樣品瓶的位置正確（用手拉托盤，位置正確時(shí)，托盤拉不動(dòng)），樣品瓶的必須蓋蓋。自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，不要開啟進(jìn)樣門。創(chuàng)建樣品表：
7、 應(yīng)注意的系統(tǒng)參數(shù)：
UPLC：柱壓≤15000 psi；
TUV檢測器：選擇波長，掃描次數(shù)(single模式時(shí)一般為10點(diǎn)/second)。
MS：真空度：開Ar前，1.0×10-4；開Ar后，3.0-5.0×10-4。
8、 Source Temp, Desolvation Temp和柱溫達(dá)到設(shè)定值，柱壓波動(dòng)小于20 psi，可以進(jìn)樣。
二、 關(guān)機(jī)
1、 清洗源：緩慢停止UPLC泵，然后將流動(dòng)相改為90 %的乙腈，緩慢增加流速至0.2 ml/min，沖洗20 min。
2、 沖洗色譜柱：斷開UPLC和MS，用乙腈（A1）0.2 ml/min沖洗10 min。
3、 沖洗色譜柱過程中：關(guān)閉Ar-關(guān)閉高壓（Press for standby）-設(shè)定Source Temp為60℃-待Desolvation Temp將到50℃下后-關(guān)閉N2-關(guān)閉液氮瓶上的增壓閥。
4、 不用關(guān)閉軟件和電腦，只關(guān)閉電腦顯示器。
<Waters LC-MS日常使用規(guī)范>
注 意 事 項(xiàng)
1、 實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在18-22℃。不要嘗試改變空調(diào)設(shè)置！
2、 注意清潔衛(wèi)生。每日實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打掃儀器室桌面與地面，保持實(shí)驗(yàn)室整潔。
3、 每日實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，記錄當(dāng)天的儀器使用情況于儀器使用記錄本上，包括儀器使用起止時(shí)間與出現(xiàn)問題的解決方案，并簽上操作者的名字。
4、 UPLC共有7個(gè)液體管路，分別為：A1、A2、B1、B2、強(qiáng)洗液(SNW)、弱洗液(WNW)和SW，使用前應(yīng)查看相應(yīng)體積，以便及時(shí)添加。另更換試劑時(shí)要對相應(yīng)的管路進(jìn)行prime。
常用：A1：乙腈；A2 ：甲醇；
B1 ：根據(jù)流動(dòng)相配制；B2：90 %乙腈；
強(qiáng)洗液(SNW)：90 %乙腈；
弱洗液(WNW)和SW：10 %乙腈或流動(dòng)相的初始比例。
水相應(yīng)每天更換。
5、 流動(dòng)相不能使用鹽和其它不揮發(fā)性物質(zhì)，如磷酸等。常用的流動(dòng)相調(diào)節(jié)劑有甲酸、醋酸和氨水等。
6、 樣品處理方法：過0.22 μm濾膜或高速離心。
7、 整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，自動(dòng)進(jìn)樣瓶，針泵進(jìn)樣瓶用水沖洗干凈后用洗液浸泡10分鐘，再用蒸餾水沖洗，烘干后送回質(zhì)譜室。自動(dòng)進(jìn)樣瓶小蓋不能用洗液清洗，浸泡于蒸餾水中，超聲30 min，晾干。所有容器都不能用洗潔精清洗！
8、 質(zhì)譜室的電腦禁止插U盤、光盤和軟盤，禁止安裝任何軟件，只能輸出不能輸入，輸出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)使用刻錄光盤。
9、 每周用甲醇-水（50:50）清洗一級錐孔。
10、 使用ESI源時(shí)，流速在0.2-0.3 mL/min, 每周打開機(jī)械泵上的旋鈕一次， 振氣20 min。
11、 使用APCI源時(shí)，流速在0.8 mL/min左右，每天振氣20 min。
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