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色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)

來源:馭锘實(shí)業(yè)(上海)有限公司   2019年08月23日 09:37  

色譜柱的維護(hù)。我們?cè)谑褂眯碌?strong>色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試,即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來測(cè)定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。

而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是:

①溶劑中的不溶物

②樣品中的不溶物

③泵進(jìn)樣器等中的不溶物

④柱內(nèi)不溶物的形成等。

如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對(duì)色譜柱進(jìn)行修復(fù),

首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對(duì)試劑)應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑(如水)進(jìn)行沖洗。

其次,先斷開檢測(cè)器,然后用對(duì)來自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對(duì)于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋nan、氯方、庚烷等,在此條件下,應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。

zui后如果經(jīng)過上述還是沒有修復(fù),色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測(cè)器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩(wěn)定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5 ml/min 流速?zèng)_洗一小時(shí)。如果壓力不下降,則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換,若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被*恢復(fù),只能通過去掉進(jìn)口端的部分填料,重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。
  2 色譜柱的保養(yǎng)。色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。我們?cè)趯?duì)色譜柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后,我們要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng):①反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。②長期保存色譜柱:如色譜柱要長時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑、氮化鈉或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度是室溫。
  概括起來就是:①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);②當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;③要注意流動(dòng)相的脫氣;④避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;⑤進(jìn)樣樣品要提純;⑥嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;⑦每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;⑧每天分析測(cè)定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗虎崛舴治鲋L期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。

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