讀數時視線必須與液面保持在同一水平面上。對于無色或淺色溶液，讀它們的彎月面下緣zui低點的刻度；對于深色溶液如高錳酸鉀，碘水等，可讀兩側zui高點的刻度。若滴定管的背后有一條藍帶，無色溶液這時就形成了兩個彎月面，并且相交于藍線的中線上，讀數時即讀此交點的刻度：若為深色溶液，則仍讀液面兩側zui高點的刻度。為了使讀數清晰，也可在滴定管后襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線影響，容易觀察。每次滴定都是將溶液裝至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一點開始，這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數應讀至毫升小數后第二位，即要求估計到0.01ml。
滴定操作
使用酸式滴定管時，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉動。
注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，應使活塞稍有一點向手心的回力。
使用堿式滴定管時，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指輔助夾住出口管。
用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側，這樣，使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。
注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進人而形成氣泡，影響讀數。
滴定一般在錐形瓶中進行，滴定管下端伸入瓶中約1厘米，必要時也可在燒杯中進行。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動錐瓶，不要前后振動。邊滴邊搖，兩手協同配合，開始滴定時，無明顯變化莫測，液滴流出的速度可以快一些，但必須成滴而不能成線狀流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意觀察標準溶液的滴落點。隨著滴定的進行，
滴落點周圍出現暫時性的顏色變化，但隨著搖動錐形瓶，顏色變化很快。當接近終點時，顏色變化消失較慢，這時應應逐滴加入，加一滴后把溶液搖勻，觀察顏色變化情況，再決定是否還要滴加溶液。zui后應控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴靠下來（這時加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗錐形瓶內壁，搖勻。如此重復操作直至顏色變化半分鐘不消失為止，即可主人為到達終點滴定結束后，滴定管內剩余的溶液應棄去，不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數次，倒立夾在滴定管架上。或者，洗后裝入蒸餾水至于刻度以上，再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用
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