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GC-9310-PD-氦離子化氣相色譜儀
  • GC-9310-PD-氦離子化氣相色譜儀
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貨物所在地:上海上海市

地: 上海

更新時間:2025-03-09 21:00:07

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GC-9310-PD型氦離子化氣相色譜儀是上海荊和分析儀器有限公司整合*技術(shù),在C-9310氣相色譜儀基礎(chǔ)上經(jīng)過二次開發(fā),專為ng/g級分析檢測而設(shè)計的一款高靈敏度通用型氣相色譜儀。該機(jī)型配備了VALCO公司生產(chǎn)的PDHID檢測器,采用上海荊和公司的*的自動切割技術(shù)。是一套靈敏度Z高,分離效果的氣相色譜分析系統(tǒng),特別適用于高純氣體和各種電子工業(yè)氣的痕量分析檢測。

GC-9310-PD氦離子化氣相色譜儀

GC-9310-PD型氦離子化氣相色譜儀是上海荊和分析儀器有限公司整合*技術(shù),在C-9310氣相色譜儀基礎(chǔ)上經(jīng)過二次開發(fā),專為ng/g級分析檢測而設(shè)計的一款高靈敏度通用型氣相色譜儀。該機(jī)型配備了VALCO公司生產(chǎn)的PDHID檢測器,采用上海荊和公司的*的自動切割技術(shù)。是一套靈敏度zui高,分離效果的氣相色譜分析系統(tǒng),特別適用于高純氣體和各種電子工業(yè)氣的痕量分析檢測。 
 
氣體工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)行業(yè),隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,氣體工業(yè)特別是高純氣體和電子用氣體行業(yè)也蓬勃發(fā)展。氣體中微量雜質(zhì)的分析是生產(chǎn)高純氣體和電子工業(yè)用氣的必要環(huán)節(jié),而這些氣體中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點之一。
目前國內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)(TCD)檢測器由于靈敏度有限,很難測定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測器由于是一種選擇性的檢測器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測器又往往帶有放射源。均不能很好的滿足高純氣體分析的基本要求。隨著國內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對氣體純度的要求越來越高,以上幾種檢測器已經(jīng)不能滿足對高純氣體中微量雜質(zhì)檢測的要求。
瑞士VALCO公司生產(chǎn)的PDHID檢測器(脈沖放電氦離子檢測器)是一種靈敏度*的通用型檢測器,對幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測至ng/g(ppb)級的檢測器。
         
適用標(biāo)準(zhǔn):
GB/T 8980-1996《高純氮》
GB/T 14599-93 《高純氧》
GB/T 4844.3-1995 《高純氦》
GB/T 4842-2006《高純氬》
GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》
GB/T 17873-1999《純氖》
GB/T 5829-1995《氪氣》
GB/T 5828-1995《氙氣》
HG/T 3633-1999《純甲烷》
GB/T 10621-2006《食品添加劑液體二氧化碳》
GB/T 16942-1997《電子工業(yè)用氣體 氫》
GB/T 16943-1997《電子工業(yè)用氣體 氦》
GB/T 16944-1997《電子工業(yè)用氣體 氮》
GB/T 16945-1997《電子工業(yè)用氣體 氬》
GB/T 14604-93《電子工業(yè)用氣體 氧》
GB/T 14600-93《電子工業(yè)用氣體 氧化氬氮》
GB/T 14601-93《電子工業(yè)用氣體 高純氨》
GB/T 14602-93《電子工業(yè)用氣體 *》
GB/T 14603-93《電子工業(yè)用氣體 三氟化硼》
GB/T 18994-2003《電子工業(yè)用氣體 高純氯》
GB/T 14851-93《電子工業(yè)用氣體 *》
GB/T 17874-1999《電子工業(yè)用氣體 三氯化硼》
GB/T 15909-1995《電子工業(yè)用氣體 硅烷》
 
系統(tǒng)配置:
(1)GC-9310氣相色譜儀
(2)PDHID檢測器
(3)HP-2氦氣純化器
(4)切割和反吹系統(tǒng)
(5)色譜柱系統(tǒng)
(6)標(biāo)準(zhǔn)氣體
(7)高純氦(純度>99.999%)
(8)載氣減壓閥
(9)無死體積取樣閥
(10)色譜工作站
應(yīng)用要點:
高純氣體的分析是一個復(fù)雜的過程,僅有高靈敏的檢測器是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,還要考慮樣品本身的特性及其背景,如吸附,取樣及分析過程中是否有空氣混入,系統(tǒng)的密閉性等等環(huán)節(jié),上海荊和分析儀器有限公司總結(jié)了以下幾個高純氣體分析過程中的技術(shù)要點,并一一給予了解決,使GC-9310氦離子化氣相色譜儀很好的完成了氣體中微量雜質(zhì),特別是ppb級的雜質(zhì)的分析
 

技術(shù)要點
GC-9310-PD的解決方案
1)檢測器的靈敏度、線性重復(fù)性等
GC-9310配備PDHID檢測器,其檢測限可達(dá)ng/g(ppb)級,是目前靈敏度zui高的通用型檢測器,對幾乎所有的無機(jī)氣體和有機(jī)物均有很高的相應(yīng),特別適合*氣體的分析
2)分析流程的適用范圍和功能
 
GC-9310采用了可以滿足包括高純氣和電子氣的全分析,具有切割及反吹功能,吸附氧、吸附二氧化碳及其他氣體的全分析流程(詳見流程圖)
3)進(jìn)樣閥及切換閥切換時空氣的滲漏問題
GC-9310配備了吹掃型十通閥,閥平面始終處于載氣的氛圍中,切換時無空氣滲漏而混入樣品之中
4)載氣的純度須至少高于樣品氣體一個數(shù)量級
GC-9310配備了氦氣純化器,可以將載氣中除惰性雜質(zhì)成份純化到10ppb以下
5)樣品的取樣方式對分析的影響
GC-9310配備了無死體積的取樣閥,將取樣過程對分析的影響降至zui低的水平,取樣時采用帶吹掃保護(hù)的進(jìn)樣方式,有效的避免了空氣混入的問題
6)色譜柱擔(dān)體對分析的影響
GC-9310所配備的擔(dān)體均做了特殊處理,避免了氧吸附等問題的產(chǎn)生
7)氣路管道及色譜柱內(nèi)壁材質(zhì)對分析的影響
GC-9310所采用的氣路管線及色譜柱管材內(nèi)壁均做了鈍化處理,防止吸附問題的產(chǎn)生
8)樣品進(jìn)樣對分析的影響
GC-9310的樣品進(jìn)樣采用特殊背壓閥控制的方式,防止空氣反滲
9)工作站數(shù)據(jù)采集卡噪聲的影響
GC-9310配備的色譜工作站均經(jīng)過超低噪聲的檢測,噪聲均小于2uv
10)色譜柱
GC-9310配備的色譜柱,為我公司PDHID色譜柱

 
   
全分析流程圖:
系統(tǒng)指標(biāo):PDHID檢測器對6種氣體的檢測限(ppb):

 H2
 O2
 N2
 CO
 CH4
 CO2
 5
 10
 10
 25
 5
 5

系統(tǒng)各主要組成部分介紹:
一、PDHID脈沖放電式氦離子化檢測器:

工作原理:
     PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產(chǎn)生信號。PDHID是非放射性檢測器,對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
(1)、脈沖放電間隔和功率:
     
PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200300μs,充電時間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達(dá)*。因放電時間僅為1μs,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。
(2)、偏電壓: 
      在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。
PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
(3)、通過放電區(qū)的氦流速:
     氦通過放電區(qū)有兩個目的:
     a 、保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);
     b 、它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為
113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%
(4)、電離方式和性能特征:
    
PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過程有三部分組成:
     a 、氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離;
     b 、被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號,或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;
     c 、亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號,或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。
e + AB→AB+ + 2e
    e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
 
 
  
三、HP-2氦氣純化器:
    
     Valco氦氣(HP)純化器的純化基質(zhì)是一種無揮發(fā)性的吸附性合金,吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化,活化過程必須在真空或惰性氣體環(huán)境下完成,這樣可允許氦氣在其間自由擴(kuò)散,防止氧氣純化層的形成,又可以進(jìn)行雜質(zhì)氣體的吸附。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩(wěn)定性,包括兩個溫度控制范圍。
    
純化氣體:HeArNeKrXeRn
    
zui大操作壓力:1000Psi
    
去除氣體:H2O2N2COCO2CH4H2ONONH3CF4
    
殘留濃度:≤10ppb
四、Valco帶吹掃氣路的十通閥:

      GC-9310配備了吹掃型十通閥,閥平面始終處于載氣的氛圍中,切換時無空氣滲漏而混入樣品之中:
 
 五、附錄:國標(biāo)中規(guī)定的各種氣體的質(zhì)量指標(biāo):
氣體種類
項目
指標(biāo)
優(yōu)等品
一等品
合格品
高純氮
氮氣純度, 10-2(V/V)            ≥
99.9996
99.9993
99.999
氧含量,10-6(V/V)              ≤
1.0
2.0
3.0
氫含量,10-6(V/V)              ≤
0.5
1.0
1.0
CO、CO2、CH4總含量,10-6(V/V)≤
1.0
2.0
3.0
高純氬
氬純度, 10-2(V/V)              ≥
99.9996
99.9993
99.999
氮含量,10-6(V/V)              ≤
2
4
5
氫含量,10-6(V/V)              ≤
0.5
1
1
總碳含量(以甲烷計)10-6(V/V) ≤
0.5
1
2
高純氦
氦氣純度, 10-2(V/V)            ≥
99.9996
99.9993
99.999
氫含量,10-6(V/V)              ≤
0.1
0.5
1
氧(氬)含量10-6(V/V)        ≤
0.5
1
1
氮含量,10-6(V/V)              ≤
1
1
2
一氧化碳含量,10-6(V/V)        ≤
0.1
0.2
0.5
二氧化碳含量,10-6(V/V)        ≤
0.2
0.2
0.5
甲烷含量,10-6(V/V)            ≤
0.1
0.2
0.5
高純氫
氫純度, 10-2(V/V)              ≥
99.999
氧(氬)含量10-6(V/V)        ≤
1
氮含量,10-6(V/V)              ≤
5
一氧化碳含量,10-6(V/V)        ≤
1
二氧化碳含量,10-6(V/V)        ≤
1
甲烷含量,10-6(V/V)            ≤
1
超純氫
氫純度, 10-2(V/V)              ≥
99.9999
氧(氬)含量10-6(V/V)        ≤
0.2
氮含量,10-6(V/V)              ≤
0.4
一氧化碳含量,10-6(V/V)        ≤
0.1
二氧化碳含量,10-6(V/V)        ≤
0.1
甲烷含量,10-6(V/V)            ≤
0.2
高純氧
氧純度, 10-2(V/V)              ≥
99.999
99.998
99.995
氬含量,10-6(V/V)              ≤
2
5
10
氮含量,10-6(V/V)              ≤
5
10
20
二氧化碳含量,10-6(V/V)        ≤
0.5
1
1
總碳含量(以甲烷計)10-6(V/V) ≤
0.5
1
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