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液相色譜系統(tǒng)-神奇的三乙胺
閱讀：8971發(fā)布時(shí)間：2012-9-20
液相色譜系統(tǒng)-神奇的三乙胺
一、試驗(yàn)方法
頭孢地嗪鈉分子結(jié)構(gòu)
Cometro液相色譜系統(tǒng)
色譜柱：Comasil BDS C18 250*4.6mm，5μm
流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液（0.87g磷酸二氫鉀與0.22g無水磷酸氫二鈉，加水稀釋至1000ml，搖勻）-乙腈-三乙胺
檢測(cè)波長(zhǎng)：262nm
流速：1ml/min
樣品：頭孢地嗪鈉樣品（0.2mg/ml）
進(jìn)樣量：10μl
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
1、藥典標(biāo)準(zhǔn)
流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈=920:80
| Retention Time | Theoretical plates （USP） | Asymmetry |
| 21.970 | 2291 | 1.97117 |
對(duì)稱性1.97，嚴(yán)重拖尾，柱效低
2、加入1%三乙胺
流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=92:8:1，磷酸調(diào)pH=6
40min未處峰，增加流動(dòng)相中有機(jī)相乙腈的比例，縮短保留時(shí)間。
3、流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺=80:20:1，磷酸調(diào)pH=6
| Retention Time | Theoretical plates （USP） | Asymmetry |
| 4.253 | 9450 | 1.11056 |
三、結(jié)論
頭孢地嗪鈉的分子結(jié)構(gòu)中含有較多的堿性基團(tuán)，容易與C18色譜柱中殘余的硅羥基發(fā)生較的相互作用而致色譜峰嚴(yán)重拖尾，三乙胺的加入可以屏蔽這些相互作用，同時(shí)還可以增色譜柱與頭孢地嗪鈉分子間的非性相互作用，色譜峰明顯改善。
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