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上海元析儀器有限公司

銠粉樣品的微波消解方法

時(shí)間:2021-4-13 閱讀:3140
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銠粉,銀白色金屬,質(zhì)極硬,耐磨,也有相當(dāng)?shù)难诱剐浴T谥械鹊臏囟认拢材艿挚勾蠖鄶?shù)普通酸(包括王水在內(nèi))。銠可用作電器儀表、化工及制造精密合金等的原料,可用來(lái)制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等,也常鍍?cè)谔秸諢艉头瓷溏R上,還用來(lái)作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。

樣品名稱銠粉

消解試劑硝酸(68%),過氧化氫(30%)

儀器配置MWD-700微波消解儀(上海元析) 

樣品個(gè)數(shù)4個(gè)

取樣量及試劑

類目

樣品1

樣品2

樣品3

樣品4

稱樣量(g)

0.130

0.150

0.103

0.110

硝酸 (ml)

10

10

10

10

過氧化氫 (ml)

3

3

3

3

 

  

消解方法

步驟

1

2

3

4

5

壓力(0.1MPa)

10

30

40

40

45

溫度(℃)

160

200

230

100

235

功率(W)

2000

2000

2000

2000

2000

升溫時(shí)間(s)

300

240

180

0

300

恒溫時(shí)間(s)

120

120

3600*

3000

3600*

 *目標(biāo)消解溫度及其時(shí)間需要根據(jù)實(shí)際稱樣量大小及相關(guān)因素進(jìn)行調(diào)節(jié)。

 

操作過程

1、稱取粉碎后的銠粉試樣0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部;

2、在通風(fēng)櫥中,向杯體內(nèi)分別加入10ml硝酸,3ml過氧化氫,輕輕晃動(dòng)杯體,使樣品和消解液充分混勻;

3、將杯體加蓋密封,裝入外罐中,旋緊;將內(nèi)外組合罐裝入防爆框架;

4、將組裝好的消解罐載入MWD-700微波消解儀中,按照上述消解方法進(jìn)行微波消解;

5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘;

6、在通風(fēng)櫥中,旋松防爆框架頂部的螺帽,分多次緩慢泄壓后,取出內(nèi)罐并旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋;

7、將消解液轉(zhuǎn)移至定量容器中;用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔,將沖洗液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中;

8、待溶液溫度降至室溫后,定容至標(biāo)線,混勻,靜置,待測(cè)。

 

消解結(jié)果

消解后,消解液呈玫瑰紅色,澄清無(wú)沉淀,如下圖所示。

 

方法總結(jié)

1、上海元析MWD-700密閉式智能微波消解儀可以有效、快速地消解銠粉樣品。

2、樣品消解后,消解液澄清透明,無(wú)沉淀,消解效果良好。

3、內(nèi)罐在使用過后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。

4、樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下:

Ø取樣量:0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)

Ø使用試劑:10mlHNO33ml H2O2

Ø微波消解方法:見下表

步驟

1

2

3

4

5

壓力(0.1MPa)

10

30

40

40

45

溫度(℃)

160

200

230

100

235

功率(W)

2000

2000

2000

2000

2000

升溫時(shí)間(s)

300

240

180

0

300

恒溫時(shí)間(s)

120

120

3600*

3000

3600*

*目標(biāo)消解溫度及其時(shí)間需要根據(jù)實(shí)際稱樣量大小及相關(guān)因素進(jìn)行調(diào)節(jié)。

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