會(huì)員.png)
19
當(dāng)前位置：上海思達(dá)分析儀器股份有限公司>>技術(shù)文章>>采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測定時(shí)你要注意的3個(gè)因素
采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測定時(shí)你要注意的3個(gè)因素
全自動(dòng)吹掃捕集儀是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確，采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測定時(shí)，必須注意以下因素：
1、溫度
作為方法的一部分，可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達(dá)到期望的溫度。其中有三個(gè)溫度需要控制：
?。?）吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長，就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液，溫度可以高些。
?。?）捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品，高可達(dá)450℃，但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
（3）連接管路的溫度，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2、吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí)，流速范圍為20～60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
吹掃流量對(duì)測定結(jié)果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢，吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
3、吹掃時(shí)間
原則上講，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率（通常要求大于90%）。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。