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氣相色譜法檢測食用油六號溶劑殘留

時間:2014/2/7閱讀:3066
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摘要

本方法用石英毛細色譜柱GC檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調(diào)整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結(jié)果。

內(nèi)容

本方法用石英毛細色譜柱GC檢測,氮氣為載氣,F(xiàn)ID檢測器,依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調(diào)整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結(jié)果。
關(guān)鍵詞:GC 食用油 溶劑殘留 檢測
為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,配合國家對五種食用油新標準的制定和落實,更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級。
實驗
試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 上海精化科技研究所
六號溶劑油 宜春石油公司
設(shè)備:安捷倫7890A
檢測器:FID
色譜柱:EN5(30m×0.32×0.5um)
色譜條件:
進樣器溫度:250℃
流速:2.5ml/min 檢測器溫度:280℃
柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

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2、試劑:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中,混勻,準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、標準曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,繪制標準曲線。
5、 測定
稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。
6、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量

 

 

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