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醋酸氫化可的song的測定—液相色譜法

時間:2013/10/5閱讀:2768
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方法名稱: 醋酸—醋酸的測定—液相色譜法

 
  
  應用范圍: 本方法采用液相色譜法測定醋酸的含量。 
  
  本方法適用于醋酸。 
  
  方法原理: 供試品經處理后用流動相溶解并稀釋成一定濃度的溶液,進入液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處檢測醋酸的吸收值,計算出其含量。 
  
  試劑: 1. 乙腈(色譜純) 
  2. 水(色譜純) 
  
  3. 甲醇 
  
  儀器設備: 1. 儀器 
  
  1.1 液相色譜儀 
  
  1.2 色譜柱 
  
  十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數按醋酸峰計算一般為6000,醋酸與醋酸可的松的 分離度應大于5.5。 
  
  1.3 紫外吸收檢測器 
  
  2. 色譜條件 
  
  2.1 流動相:乙腈:水= 38 62 
  
  2.2 檢測波長:254nm 
  
  2.3 柱溫:室溫 
  
  試樣制備: 1. 對照品溶液的制備 
  
  取醋酸11mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇適量,超聲使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置25mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。 
  
  2. 供試品溶液的制備 
  
  取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中 含0.22mg的溶液,精密量取2mL,置25mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。 
  
  操作步驟: 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處測定醋酸的吸收值,計算出其含量。 

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