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原子吸收光譜測定方法介紹

時間:2013/1/4閱讀:2646
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1.石墨爐原子吸收光譜法可以測定水、生物樣品、植物和食物、有色金屬及合金、煤、石油化工、環(huán)境物質、地質礦產、玻璃和半導體材料等中的金屬元素含量。

  2、火焰爐原子吸收光譜法可以測定天然水、廢水、海水、生物樣、食物、中藥、有色金屬及合金、工業(yè)原料與化工產品及地質樣品中的金屬元素含量。

  基本原理:

  儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測原素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測原素的含量。

  用途:

  原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/ml數量級。其氫化物發(fā)生器可對八種揮發(fā)性原素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。

  因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業(yè)、、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量原素分析。

  基本知識:

  1、方法原理

  原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現象。

  在一定頻率的外部輻射光能激發(fā)下,原子的外層電子由一個較低能態(tài)躍遷到一個較高能態(tài),此過程產生的光譜就是原子吸收光譜。

  2、原子吸收光譜儀的組成

  原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。

  A、光源

  作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性

  一般采用:空心陰極燈無極放電燈

  B、原子化器(atomizer

  可分為預混合型火焰原子化器,石墨爐原子化器,石英爐原子化器,陰極濺射原子化器。

  (a)火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成

  特點:操作簡便、重現性好

  (b)石墨爐原子器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是zui常用的原子化器。

  原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

  原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%

  靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14

  試樣用量少:適合難熔元素的測定

  (c)石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。

  (d)陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。

  C、分光系統(tǒng)(單色器)

  由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

  色散元件為棱鏡或衍射光柵

  單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領

  D、檢測系統(tǒng)率

  由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數轉換器和電腦組成

  3、*條件的選擇

  A、吸收波長的選擇

  B、原子化工作條件的選擇

  (a)空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)

  (b)火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)

  (c)石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體*原子化溫度)

  C、光譜通帶的選擇

  D、檢測器光電倍增管工作條件的選擇

  4、干擾及消除方法

  干擾分為:化學干擾、物理干擾、電離干擾、光譜的干擾、背景干擾

  化學干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護絡和劑、加入緩沖劑

  背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應法

 

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