19
X射線光譜儀的分析技術誤區
分析技術是獲得正確結果的保證。分析技術貫穿于儀器應用的全過程。分析方法的選擇必須滿足儀器應用的需要。
誤區1：標樣制備太麻煩，最好用無標樣法。X射線熒光分析事實上是一種對比分析，特別是經驗系數法，測得的X射線強度與相應元素濃度的對應關系*是建立 在標準樣品的基礎之上的，必須制備足夠數量的標準樣品，標樣的質量直接決定了分析結果的可靠性。基本參數法等無標樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分 析的，所謂無標樣也只是不需要系列標準樣而已。
誤區2：標準樣品可以購買別人的。由于每個用戶的原料情況、配比是各不相同的，而對于X熒光分析而言，標樣與被測未知樣越相似，測定結果越好，因此，為了取得好的分析結果，各用戶應自己配制標樣。標樣的配置應注意幾個問題：
(1) 必須主要用生產用原料配制，個別少量組份可用化學試劑；
(2) 標樣數目應大于被分析元素個數(至少多兩個)；
(3) 標樣中被測元素的含量范圍應*覆蓋未知樣品相應元素的濃度變化范圍；
(4) 標樣中各被測元素的濃度之間不應存在相關性。
誤區3：工作曲線的評價。通常對土作曲線的定量評價標準主要是相關系數和標準偏差，從數學上來講，相關系數越接近1越好，標準偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義，斜率大小是否合適。
誤區4：基體校正中元素間影響因子的設定越多越好。如不考慮物理意義就數學結果而選擇影響因子，就無法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設定應遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則，在此基礎上根據經驗試設。