引言：光學(xué)粘合劑在很多不宜使用有機(jī)溶劑的行業(yè)中都有廣 泛應(yīng)用。例如，半導(dǎo)體和芯片制造商不允許有機(jī)溶劑 沉積在器件上。紫外光源聯(lián)用差示掃描分析儀技術(shù)（UV-DSC）可以快速分析光固化過程，并且測定固化反應(yīng)的能量。由于光引 發(fā)反應(yīng)速度快且活性高，良好的溫度控制和響應(yīng)能力對于獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)是必 需的。功率補(bǔ)償型儀器是這類應(yīng)用的選擇。
實(shí)驗(yàn) 無蓋樣品盤一般可以用于UV-DSC實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)使用標(biāo)配石英蓋的定制DSC樣 品盤。樣品首先被加熱或冷卻到恒溫溫度并達(dá)到平衡狀態(tài)。通過Pyris™軟件觸 發(fā)照射到樣品表面的紫外光源快門，控制其打開或關(guān)閉狀態(tài)。可以采集不同輻 射強(qiáng)度和輻射時(shí)間的數(shù)據(jù)，以建立所分析材料的最佳固化循環(huán)。
DSC8000（圖1所示）是用于此類研究的理想選擇，因 為功率補(bǔ)償式設(shè)計(jì)使其可以對光學(xué)材料進(jìn)行快速檢測和 響應(yīng)。功率補(bǔ)償式設(shè)計(jì)使我們可以在固化過程中保持真 正的恒溫狀態(tài)，所以樣品的溫度不會存在沖溫現(xiàn)象。因 此，所記錄的能量都來自圖2所示固化反應(yīng)的真實(shí)結(jié)果。
結(jié)果 紫外光源被觸發(fā)打開后，樣品暴露于紫外線中。隨著材 料的聚合，出現(xiàn)一個固化放熱峰。這個峰的能量可以用 于計(jì)算固化過程的動力學(xué)參數(shù)。圖3所示為一個實(shí)例。3 分鐘后用光照射樣品30秒，隨著材料的交聯(lián)固化，出現(xiàn) 一個放熱反應(yīng)。因?yàn)椴牧媳旧砭褪侨軇詻]有揮發(fā) 性物質(zhì)的損失，線路板的污染被最小化。觀察熱流曲線 可知，光照后很快就達(dá)到了放熱的最大值，說明了儀器 快速響應(yīng)的必需性。反應(yīng)能量是根據(jù)峰面積計(jì)算的，因 此對來自紫外燈的熱量進(jìn)行補(bǔ)償?shù)哪芰κ欠浅Ｖ匾摹?根據(jù)材料的不同性質(zhì)，輻射時(shí)間和輻射次數(shù)都可以改 變。在紫外光源上增加濾光片，可以改變光的頻率 和強(qiáng)度。由于紫外光源持續(xù)照射時(shí)會產(chǎn)生熱量積聚現(xiàn) 象，DSC的溫度控制必須能夠?qū)@一部分熱量進(jìn)行補(bǔ) 償。
結(jié)論 UV-DSC是研究和表征光固化材料的強(qiáng)有力的工具。
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