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生活飲用水中2-甲基異莰醇的測定固相微萃取/氣相色譜/質譜法

閱讀:692      發布時間:2024-10-25
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適用范圍 本文適用于固相微萃取/氣相色譜-質譜法測定生活飲用 水中土臭素和2-甲基異莰醇。


儀器與試劑 氣質聯用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm CTC三合一自動進樣器帶SPME功能 固相微萃取纖維頭:DVB/CAR/PDMS 纖維(Supelco), 使用前先270℃老化30min 固相微萃取手柄:適用于CTC自動進樣器 有機溶劑:甲醇(色譜純) 標準溶液:土臭素、2-甲基異莰醇混標,100 ppm 內標標準溶液:2-異丁基-3-甲氧基吡嗪,100 ppm 氯化鈉:使用前需在馬弗爐400 ℃烘烤4 h,冷卻后放 入干燥皿中備用


標曲配制 逐級用甲醇稀釋土溴su、2-甲基異莰醇標準原液(100  μg/mL),配制成土臭素、2-甲基異莰醇標準中間液 (10 μg/L)待用,用甲醇稀釋內標標準溶液(100 μg/mL), 配制成內標工作液(40 μg/L)待用;再分別移取土臭素、 2-甲基異莰醇標準中間液5 uL、10 uL、20 uL、50 uL、 100 uL到分別裝有10.0 mL超純水和2 g氯化鈉的頂空瓶 中配置成濃度梯度為5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、 50.0 ng/L、100 ng/L的標準曲線,最后在每個瓶中分 別加入5 μL內標工作溶液。


樣品前處理 取10.0 mL水樣加入到裝有2 g氯化鈉的頂空瓶中,然后 加入5 μL內標工作溶液,蓋緊瓶蓋放入CTC進樣盤中, 待測。

注意事項: 1.固相微萃取纖維頭使用前需按照各廠家說明書中老化溫度進行老化; 2.崔去過高濃度樣品后,固相微萃取纖維頭應及時老化; 3.土溴su、2-甲基異莰醇保存有效期短,應及時分析; 4.氯化鈉鈉使用前需馬弗爐400℃烘烤4 h,避免雜質干擾樣品測試。

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