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乙醛含量分析和聯(lián)二酮含量分析的實(shí)驗(yàn)

閱讀:615      發(fā)布時(shí)間:2024-2-29
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所有的分析都使用了 PerkinElmer® TurboMatrix™自動(dòng)頂空進(jìn)樣器以及 Clarus® 580 氣相色譜。Clarus® 580 氣相色譜配有火焰離子化檢測(cè)器(FID)以及電子捕獲檢測(cè)器(ECD)及 D-Swafer 多通道流路技術(shù)附件。


圖 1 給出了 D‐Swafer 在這一系統(tǒng)中的連接方式。如圖所示,由頂空所產(chǎn)生氣體樣品經(jīng)傳輸線導(dǎo)入 GC 進(jìn)樣口后,首先由一窄口徑限流管導(dǎo)入 D‐Swafer。由 D‐Swafer 將樣品分向其后的兩個(gè)分析通道:A. 弱極性柱(Elite‐5)連接 ECD,用于分析聯(lián)二酮;B. 極性柱(Elite‐Wax)連接 FID,用于分析乙醛。樣品于兩通道的自動(dòng)切換,僅依靠 P2 閥的開關(guān)。其中,方法所涉及各管路長度及各點(diǎn)載氣操作壓力均由專門的 Swafer 自帶方法開發(fā)軟件優(yōu)化計(jì)算得到(圖 2)

樣品處理啤酒樣品需要在頂空分析之前進(jìn)行除氣。對(duì)啤酒進(jìn)行除氣非常重要,可以在頂空加熱過程中不讓溶解在啤酒中的二氧化碳(CO2)影響內(nèi)壓,并且降低在氣譜圖生成過程中由于溶解了二氧化碳而對(duì)氣相色譜基線的干擾。樣品除氣的方式很多,可以振搖除氣,亦可超聲脫氣。除氣后,向頂空進(jìn)樣小瓶中加入 5-10ml 樣品,同時(shí)用聚四氟乙烯/硅橡膠進(jìn)樣墊將其封口。工作曲線配制以含 5%乙醇的水溶液配制適量濃度的乙醛和聯(lián)二酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。


日常樣品分析方式為實(shí)現(xiàn)兩個(gè)分析通道的自動(dòng)切換,須分別為兩個(gè)通道編輯一個(gè) GC 方法。這兩個(gè)通道的 GC 方法差別僅在于時(shí)間事件頁面中對(duì)控制 D‐Swafer 的閥開關(guān)的設(shè)置(見圖 3 及圖 4 )。如此在日常分析中,僅需在序列設(shè)置時(shí)將前后樣品的分析方法選為不同,即可實(shí)現(xiàn)在不變更頂空傳輸線連接進(jìn)樣口的位置前提下于分析通道的自動(dòng)切換(圖 5)。

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圖 5 在序列設(shè)置時(shí),在需要進(jìn)行不同通道分析的樣品的方法欄中選擇相應(yīng)的 GC 方法,即可實(shí)現(xiàn)在不變更頂空傳輸線連接進(jìn)樣口的位置前提下于分析通道的自動(dòng)切換方法切換效果圖 6 給出的是運(yùn)行實(shí)際啤酒樣品乙醛分析方法時(shí)雙通道數(shù)據(jù)采集的色譜圖。可以看到當(dāng)運(yùn)行的方法為乙醛分析通道,即全部樣品組分被導(dǎo)向 Elite‐WAX 色譜柱及 FID 檢測(cè)器時(shí),在 A 數(shù)據(jù)通道的色譜圖中得到包括乙醛在內(nèi)的各啤酒中揮發(fā)性組分的信號(hào);而同時(shí)于 B 數(shù)據(jù)通道上并無任何的信號(hào)產(chǎn)生。

結(jié)論乙醛含量分析和聯(lián)二酮含量分析是啤酒質(zhì)量控制中最為重要的兩個(gè)部分。過去對(duì)其的分析需要采用兩套 不同的 HS‐GC 分析設(shè)配;或合并為同一套設(shè)備的兩個(gè)分析通道時(shí),則需要人為不斷將頂空進(jìn)樣器的傳輸線于不同的進(jìn)樣口間反復(fù)地進(jìn)行拆裝。本應(yīng)用在這一傳統(tǒng)的分析中引入了 D‐Swafer 附件,使頂空進(jìn)樣器只連接于一個(gè)進(jìn)樣口的前提下,通過序列的編輯即可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)分析物在不同分析通道間的自動(dòng)切換。從而在節(jié)約了成本的同時(shí)提高了工作效率。同時(shí),新的應(yīng)用仍然可以得到和傳統(tǒng)方法一樣出色的目標(biāo)化合物檢出、線性回歸和重現(xiàn)性。

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