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應用新型氣相色譜儀柱溫箱 技術增加柴油類有機物分析的通量

閱讀:742      發布時間:2022-9-21
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簡介:大多數環境分析實驗室通常都依據美國環境保護局 (EPA) 8015 方法或修改的本地方法對柴油類有機物 (DRO) 進行分析。此分析的關鍵在于方法的快捷強大, 以及能夠使實驗室以低的成本實現高的通量。本簡 介主要介紹如何將 PerkinElmer® Clarus® 600 氣相色 譜儀 (GC) 的全新柱溫箱技術應用于經過修改的 8015 DRO 分析方法,以達到改進樣品通量和色譜分辨率的 目的。 Clarus 600 氣相色譜儀柱溫箱的新技術允許實驗室利用 氣相色譜儀柱溫箱程序(從接近室溫的溫度開始),并 整合了快速升溫程序。此組合將改進易揮發烷烴的峰形 和分辨率,同時還可快速洗脫較重烷烴。另外,較高的 柱溫箱溫度有助于將柴油類之外的碳氫化合物移到此色 譜柱之外,以降低維護的需求。使用柱溫箱冷卻 技術和自動進樣器預沖洗技術可減少此高溫柱溫箱程序 的循環時間。


實驗條件 此處介紹的 Clarus 600 氣相色譜儀 (GC) 是配備了可編 程分流/不分流 (PSS) 進樣器和火焰離子化檢測器 (FID) 的單通道氣相色譜儀。使用的進樣器襯管是填充了玻璃 棉的標準 2-mm 玻璃襯管;玻璃棉可改進重烷烴的蒸 汽化。此示例中使用的色譜柱是 PerkinElmer Elite-1(10 m x 0.10 mm x 0.10 µm);此微徑色譜柱支持快速 柱溫箱編程,同時能夠保持分辨率和峰形


儀器條件如下。PSS 進樣器在 320 °C 條件下進行維 護。將氦氣載氣流速設置為 30 cm/秒,并按 100:1 的 比例分流。氣相色譜儀柱溫箱程序從 32 °C 開始并保持 0.75 分鐘,此后溫度以 30 °C/分鐘的速度從 32 °C 快 速上升到 62 °C(但并不保持),再以 140 °C/分鐘的 速度上升到 70 °C,接著以 105 °C/分鐘的速度上升到 115 °C,然后以 85 °C/分鐘的速度上升到 175 °C,最 后以 55 °C/分鐘的速度上升到 330 °C。最終溫度保持 2.24 分鐘,使總柱溫箱程序時間達到 8 分鐘


結果和討論 EPA 8015 方法校正通常使用類似于環境示例中發現的燃料 類型執行。集成并計算保留時間窗口中的總面積(例如 C10 到 C28),以確定總的烴濃度。在本分析中,使用溶劑己烷 (C6) 和 C10 間的基線分辨率,在不到 8 分鐘的時間內分析了 C10 到 C40 的混合物。進樣間的總期間約為 15 分鐘,允許每 小時運行 4 次。圖片中的色譜(圖 1)是柴油燃料中己烷的 分析示例,C10 在 2.23 分鐘時洗脫而 C28 在 5.24 分鐘時 洗脫


結論 使用本文介紹的技術不僅能使實驗室實現高通量,而且能夠 保持低操作成本和高色譜性能。鑒于 Clarus 600 氣相色譜儀 柱溫箱具有高的冷卻率,此分析的循環時間將會縮短。此 柱溫箱的全新設計優化了環境空氣流進入氣相色譜儀柱溫箱 的過程,同時盡量避免了環境空氣和排出熱氣的混合

 

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