石榴汁摻假常見的就是使用葡萄汁,在葡萄汁中加入甜味劑,并加入著色劑代替天然石榴的顏色。有機酸的測定在石榴汁的真偽鑒定中起著根本性的作用。一種有機酸,酒石酸,大量的存在于葡萄汁中(1g/L),但是在石榴汁中卻沒有[4,5]。因此,石榴汁中含有酒石酸可以被看作是葡萄汁摻假的指示劑。常規用于果汁中有機酸檢測的方法是使用液相色譜(反相或離子交換)與UV檢測器[6]或質譜儀[7,8]聯用。該類檢測方法或是昂貴或是耗時,或者兩者兼有,并且需要大量方法建立和樣品制備的工作。在本應用文獻中,我們建立了使用AxION®直接樣品分析(DSATM)系統結合AxION 2飛行時間(TOF)質譜儀快速篩查用葡萄汁摻假的石榴汁,無需樣品制備
試驗石榴汁和葡萄汁從當地的市場上購買。利用這兩種果汁以不同比例混和來模擬摻假的石榴汁樣品,加入葡萄汁的比例分別為1,2,5,10和20%,所有的果汁及其混合樣品均使用AxION 2DSA/TOF系統進行分析,且無需樣品制備。在離子化和分析前,用移液器將10µL樣品直接點在AxION DSA系統的不銹鋼靶板的經過優化選擇過的位置。DSA/TOF的實驗條件如下:電暈電流為5µA,加熱溫度為300oC,輔助氣(N2)壓力為80psi,干燥氣(N2)流速為3L/min,干燥氣(N2)溫度為25oC。AxION 2TOF MS采用負離子掃描模式,飛行電壓為8000V。分析時毛細管出口電壓設定為-80V。質譜采集范圍為m/z50-700,采集速率為5spectra/s。所有的樣品在15s內分析完成。為了獲得更高的質量準確度,在每個樣品分析前,以10µL/min的速度往DSA源中注入標準品進行校準。DSA/TOF采集的數據利用AxIONSoloTM軟件進行分析
結果所有的石榴汁和葡萄汁樣品使用DSA/TOF進行分析,且無需進行樣品制備。圖1和圖2分別為采用DSA/TOF的負離子掃描模式檢測石榴汁、葡萄汁的質譜圖。質譜圖顯示兩種果汁中都含有有機酸-檸檬酸和蘋果酸,但是酒石酸僅僅存在于葡萄汁中。數據顯示,在DSA/TOF分析用葡萄汁摻假的石榴汁樣品時,酒石酸可以作為一個標記化合物進行判定。該數據由圖3進一步得到支持,該圖顯示在石榴汁中加入了1%的葡萄汁,即檢測出了酒石酸。圖4表明,當石榴汁中葡萄汁的含量由1%增加到20%時,酒石酸的響應也隨著增加。這就確證了酒石酸的存在可以用于判定石榴汁中加入了葡萄汁。所有的質譜測定具有良好的質量準確度,誤差小于5ppm。D S A / T O F 采 集 石 榴 汁 和 摻 假 石 榴 汁 樣 品 的 數據,AxIONSoloTM軟件進一步進行分析,以演示數據可被快速分析并且實現可視化。為此,摻假的石榴汁樣品被點在靶板1,6,9的位置,石榴汁樣品點在靶板其余的空位上。AxIONSoloTM軟件實現了快速可視化的判斷樣品中是否存在目標化合物。因此,在數據中使用酒石酸作為目標分析物,圖5顯示利用AxIONSoloTM軟件進行數據分析,并提供了一種可視化的圖像,結果顯示點于靶板1,6,9位置的摻假石榴汁樣品中含有酒石酸,而其它位置真正的石榴汁樣品中不含有酒石酸。
結論本應用文獻采用珀金埃爾默DSA/TOF快速的篩查用葡萄汁摻假的石榴汁樣品。數據顯示,石榴汁中酒石酸的存在可以被用作判定是否摻入了葡萄汁。使用外部校準,在全刻度下質量準確度的誤差小于5ppm。所有的樣品均
無需樣品制備,且每個樣品在15s內分析完成。我們演示了使用DSA/TOF測定葡萄汁摻假的石榴汁樣品,由AxIONSoloTM軟件進行數據分析,從而實現快速可視化的獲得檢測結果。與其它建立的檢測技術如LC/MS相比,DSA/TOF將提升實驗室的工作效率,降低成本和縮短分析時間
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